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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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运用傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)中的单次反射法对水性偏氯乙烯-丙烯酸酯共聚物薄膜进行辅助定性研究,考察了具有不同偏氯乙烯单体含量的共聚物薄膜的红外谱图变化。同时运用单次反射ATR-FTIR法对施工现场取回的红色脱落涂膜进行定性分析。 相似文献
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本研究以铜渣为原料,通过碳热还原法制备多孔硅酸盐负载型微纳米铁(简称微纳米铁),用于去除废水中的Cr(VI)。研究了微纳米铁的制备条件和废水降解条件对去除Cr(VI)的影响,并探究了相关的反应机理。结果表明,在焙烧温度为1 150℃、焙烧时间为40 min、煤用量为25%的条件下制备的微纳米铁去除Cr(VI)的效率最高。扫描电子显微镜和能谱分析表明,铜渣还原焙烧后形成多孔结构,硅酸盐孔洞表面镶嵌大量纳米级至微米级零价铁颗粒。增加微纳米铁的用量、提高废水温度和降低溶液的初始pH值,可以提高Cr(VI)的去除率。在微纳米铁用量为1 g/L、废水温度为27℃、初始pH为3的条件下,处理浓度为10 mg/L的废水,反应2.5 min即可去除100%的Cr(VI)。机理分析表明,微纳米铁与Cr(VI)发生了氧化还原反应,Cr(VI)被还原生成Cr(Ⅲ)并被矿化为铬铁矿。 相似文献
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《塑性工程学报》2015,(6):130-135
为获得SA508-3钢铸态粗晶组织热变形过程中的晶粒细化和均匀化规律,通过Gleeble单道次高温热压缩实验(950℃~1250℃,0.001s-1~1s-1,真应变ε=0.8),发现铸态粗晶在低温硬化-回复阶段时的应力水平较锻态细晶的略高,通过金相分析发现,该现象是由铸态粗晶组织含有大量形变孪晶及其较差的变形协调性所致。同时分析了不同变形条件(温度和应变速率)对再结晶晶粒尺寸和混晶程度的影响规律,得到了动态再结晶完成后,变形温度为1 050℃~1 200℃、应变速率为0.01s-1~1s-1的变形参数对SA508-3钢铸态粗晶组织具有较好的细化晶粒作用,最高晶粒度可达6级~7级;1050℃~1200℃、0.001s-1~0.1s-1的变形参数可有效地降低SA508-3钢铸态粗晶组织的混晶程度,动态再结晶完成后组织比较均匀。 相似文献
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目的:优化模型药物Y147微乳处方中油相用量及乳化剂/助乳化剂的比例。方法:运用星点设计-效应面法,以微乳的粒径、多分散系数、乳化时间等为评价指标,优化Y147微乳处方中油相用量(重量百分比)、表面活性剂和助表面活性剂的比值。结果:处方中油相百分比为14%,表面活性剂和助表面活性剂的比值为2时,制备的处方各评价指标均较好。结论:星点设计-效应面法可以较好的用于Y147微乳处方优化,结果更加直观。 相似文献