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以邻氨基苯酚和尿素为原料,将传统环合-硝化-水解三步法工艺改为环合硝化-水解两步法合成了2-氨基-5-硝基苯酚(ANP);研究了影响环合硝化反应和水解反应的因素;优化了反应条件。环合硝化反应的最优条件为:n(邻氨基苯酚)∶n(尿素)=1.00∶1.20、环合时间6h、硝酸用量40.2g、硫酸用量20g、硝化时间3h、硝化温度70℃,在此条件下中间产物6-硝基苯并噁唑酮的收率为90.2%;水解反应的最优条件为:体积分数95%的乙醇为溶剂、n(6-硝基苯并噁唑酮)∶n(氢氧化钠)=1.0∶3.3、水解温度80℃、水解时间15h,在此条件下ANP收率为81.2%。两步反应ANP的总收率为73.2%。对产品进行了元素分析和红外光谱表征,确认终产物为ANP。该方法成本低,ANP总收率高,溶剂可回收,三废量少。 相似文献
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为了能更加有效地控制芳香族氨基化合物对环境的影响,合成了一种新显色剂N-乙基J酸(2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸),并将其应用于环境水体中芳香族氨基化合物的测定.室温下,处于酸性介质中时,亚硝酸盐与芳香族氨基化合物在溴化钾的催化下会发生重氮化反应,生成的重氮盐化合物在碳酸钠水溶液中会与N-乙基J酸发生偶合反应生成有色的偶氮化合物,该偶氮化合物的最大吸收波长为480 nm.所测苯胺、4-氨基苯磺酸和1-萘胺的表观摩尔吸光系数分别为4.24×104、4.53×104、4.19×104 L/(mol·cm).苯胺回收率为98.3%~101.4%,相对标准偏差为1.98%.N-乙基J酸分光光度法测定芳香族氨基化合物,具有高灵敏度、测定结果准确率高、操作简单快捷等优点,可以作为检测环境水体中痕量芳香族氨基化合物的首选方法. 相似文献
65.
建立了一种高效液相色谱定量方法,测定以4-氯-2'-硝基联苯制备4-氯-2'-氨基联苯合成啶酰菌胺路线各步反应中的有效成分含量.采用InertSustain ODS-C18不锈钢柱(250 mm×4.6 mm i.d.×5μm)和二极管阵列检测器,以乙腈和0.02%磷酸水为流动相,流速为1.0 mL/min,在220 nm波长下对中间体4-氯-2'-硝基联苯进行分离和定量分析;在254 nm波长下对中间体4-氯-2'-氨基联苯进行分离和定量分析;在254 nm波长下对啶酰菌胺进行分离和定量.分析结果表明,4-氯-2'-硝基联苯保留时间约24.3 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.04,变异系数为0.34%,平均回收率为100.04%;4-氯-2'-氨基联苯保留时间约18.0 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.05,变异系数为0.33%,平均回收率为99.94%;啶酰菌胺保留时间约11.9 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.21,变异系数为0.32%,平均回收率为100.09%.方法 操作简便,精密度与准确度较高,满足定量分析要求. 相似文献
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《广东化工》2021,48(2)
目的:维皱清是创新性多肽原料,INCI名称为β-丙氨酰羟脯氨酰二氨基丁酰苄基酰胺,研究维皱清的质量标准内容,为制定完善的质量控制指标提供依据。方法:按照《中华人民共和国药典》2020年版四部通则项下的方法检查维皱清的外观性状、吸湿情况、溶解性、鉴别、pH值、水分、比旋度、重金属、有关物质、醋酸含量、微生物限度,采用高效液相色谱法测定维皱清的含量。结果:维皱清的外观性状为白色或类白色粉末,极具吸湿性,极易溶于水,易溶于醋酸,不溶于乙醚和二氯甲烷,pH值在4.5~6.5,水分≤5.0%,比旋度值在-42.0°~-50.0°,重金属含量符合标准规定,总杂小于3.0%,醋酸含量≤15.0%,高效液相色谱法测定含量中,维皱清浓度在0.0080~1.2743 mg/mL(r=0.9998)范围内与峰面积呈现良好线性关系。结论:各指标检测方法简便易行,准确性、重现性好,可用于维皱清的质量控制。 相似文献
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设计合成了一个可检测和区别半胱氨酸(Cys)、高半胱氨酸(Hcy)以及谷胱甘肽(GSH)的荧光探针1.通过将染料7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD)和马来酰亚胺基团引入3-氨基-7-羟基香豆素的两端,利用双重PET和ICT机理来降低探针自身荧光背景,同时结合2个不同的荧光团来提高选择性.此探针不仅易于制备,而且可以在温和的条件下,在水溶液中高选择性和高灵敏性的检测和区分Cys、Hcy以及GSH. 相似文献
70.
通过纳米载体技术,将不同机制防脱生发活性物二氨基嘧啶氧化物(Kopexil)、苦参碱和齐墩果酸进行包载制备了复合纳米脂质体,并对其性质进行了检测.通过鸡胚绒毛尿囊膜试验(HET-CAM)和人体斑贴试验评价安全性,采用人毛乳头细胞(HDPC)和C57BL/6小鼠雄脱模型评价防脱生发功效.结果表明,复合纳米脂质体稳定性良好,安全性较高.与游离复合活性物相比,复合纳米脂质体可提高HDPC增殖率、氧化应激及雄激素刺激的细胞存活率,促进小鼠雄脱模型的毛发生长,减少真皮和毛囊损伤.二氨基嘧啶氧化物/齐墩果酸/苦参碱复合纳米脂质体在防脱生发化妆品领域将具有良好的应用前景. 相似文献