大接骨丹树皮药材质量标准研究

目的：参照国家药品标准相关方法，建立大接骨丹树皮[The bark of Toricellia Angulata Oliv.var.intermedia(Harms) Hu]的质量标准，为民族药大接骨丹树皮质量控制奠定基础与试验参考。方法：采用薄层色谱法考察大接骨丹树皮药材中紫丁香苷定性鉴别方法，参照现行版《中国药典》(2020年版本第四部)方法，拟定6批次大接骨丹树皮药材中水分含有量、总灰分含有量、浸出物含有量，同时，采用高效液相色谱法测定6批次大接骨丹树皮药材中紫丁香苷含量。结果：建立了大接骨丹树皮药材中紫丁香苷的薄层色谱定性鉴别方法，薄层色谱中紫丁香苷斑点清晰，分离度好，重复性好，可用于大接骨丹树皮药材的定性鉴别与质量控制；大接骨丹树皮药材中紫丁香苷含量测定方法结果显示：紫丁香苷在0.123 5～1.235 3 mg/mL范围内线性关系良好，相关系数r值为0.999 9,紫丁香苷平均加样回收率为102.33%,RSD为2.52%。6批大接骨丹树皮药材水分、总灰分、浸出物含有量分别为8.28%～10.53%,4.84%～7.16%,15.63%～22.45%。结论：建立的大接骨丹树...     

龙金通淋胶囊中龙胆苦苷HPLC测定结果的不确定度分析

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量测定的不确定度评定方法。方法:通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋中龙胆苦苷含量的数学模型,分析不确定度的来源,并对各个不确定度分量、合成不确定度进行评估,得出扩展不确定度。结果:高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量为4. 57 mg/粒,置信概率P为95%时,其扩展不确定度为0. 18 mg,测定结果可以表示为(4. 57±0. 18) mg,k=2。结论:该法可用于高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量的不确定度分析。     

高速逆流色谱法一次性分离制备藏药蓝玉簪龙胆中的三个化合物

目的:通过高速逆流色谱法(HSCCC)从藏药材蓝玉簪龙胆中分离制备得到三个高纯度化合物.方法:选择乙酸乙酯-正丁醇-水(4:0.5:5,v/v/v)为二相溶剂系统,上下两相分别作为固定相、流动相,主机转速设置为900 r/min,流动相溶剂流速为2 m L/min,紫外检测波长为254 nm,柱温为20℃.所采集的组分减压浓缩后烘干得到龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,应用ESI-MS/MS分析鉴定,并用HPLC测定其质量分数.结果:在260 min内可一步纯化150 mg藏药材蓝玉簪龙胆水粗提物中的龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,三者完全分离,纯度分别达到98.2%、94.5%、96.0%.结论:利用高速逆流色谱法可快速、简单、高效地富集蓝玉簪龙胆中龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷三种化合物.     

淀粉基十二烷基多苷表面性能及其浴液配方性能的研究

以对甲基苯磺酸钠为催化剂,以分子量较小的可溶性淀粉为原料,采用两步法合成十二烷基多苷表面活性剂。应用正交实验的方法得到最佳工艺条件,淀粉糖转化率接近100%。测定25℃时产品表面张力为34.59 mN/m,临界胶束浓度为5.0×10-4g/L,并对其结构用红外光谱进行了分析,研究了产品在浴液配方中的应用性能。     

转苷酶活性测定方法

对测定糖化酶中葡萄糖苷转移酶（转苷酶）酶活的方法进行了研究。采用α－ＭＧ为底物，用ｋｎｉｇｈｔ－Ａｌｌｅｎ法测定转苷酶催化α－ＭＧ分解产生的葡萄糖，计算得转苷酶酶活值。通过条件试验，找到了底物浓度、碱性铜试剂用量、加热时间、滴定剂浓度等的最佳范围。并测定了３×１０＾４，５×１０＾４，６×１０＾６μｍｏｌ／ｍｉｎ糖化酶粉剂和发酵液中的转苷酶活性，做了酶法、光度法与该方法的对比试验。     

高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中芍药苷的含量

采用超声法提取消炎利胆冲剂中的芍药苷,建立了高效液相色谱法测定芍药苷含量的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温26℃,流动相为0.2%磷酸溶液-甲醇(58∶42,体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长230nm。结果表明:在2.016~336μg·mL-1的范围内芍药苷浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.42%,RSD为0.97%。该方法简便、准确、重复性好,可用于消炎利胆冲剂中有效成分芍药苷的含量测定。     

连翘水提液中连翘苷的含量检测

本试验旨在建立一种高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定连翘水提液中连翘苷含量的方法。采用博纳艾杰尔Venusil MP C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(25:75)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长277nm,柱温25℃,结果表明连翘苷在50~500μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为99.98%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.80%。此方法专属性强、重复性好,可用于连翘水提液中连翘苷的含量测定。     

微波真空干燥工艺在仙灵骨葆方提取物中的适应性研究

考察了提取物相对密度、真空度、微波功率对干燥曲线的影响及干燥时间对活性成分转移率的影响,并以淫羊藿苷转移率为指标优选了最佳干燥时间,结果优选的浸膏相对密度为1.2、真空度为-0.08 MPa、微波功率为400 W、干燥时间为170 s。同时对优选的微波真空干燥工艺与普通真空干燥工艺进行了比较,结果表明,微波真空干燥较其他干燥方法时间短、耗能低,2种干燥方法的活性成分转移率无明显差异。     

富士苹果果皮中花青素含量测定

苹果中花青素的主要成分为矢车菊素-3-半乳糖苷。文章研究了苹果中矢车菊素-3-半乳糖苷提取的条件与测定方法。提取条件为:以1.00%盐酸甲醇溶液为提取溶液,在温度40℃下超声提取60min。在优化的条件下,首次对北京昌平、陕西白水、山东烟台等3个不同地区长富2号苹果果皮的矢车菊素-3-半乳糖苷含量进行测定。在3个地区的9个果园的样品矢车菊素-3-半乳糖含量在4.51～14.7μg/cm2之间,其中陕西白水苹果含量最高,平均含量达14.0μg/cm2。     

合成β-胸苷氢化反应中Raney Ni的优化

对合成β-胸苷的加氢除溴Raney Ni催化剂进行通氢预处理,研究了各种条件活化的影响。结果表明,最佳活化时间为6 h、活化和反应温度为20 ℃、压力为0.2 MPa,经过活化的催化剂6次重复使用时仍具有较强的催化效果。对Raney Ni催化剂进行通氢预处理,既可以提高收率,又抑制副反应的进行,并且增加了催化剂的重复利用次数,节约成本,易于工业化生产。