氢化物发生-原子荧光光谱法测定铬矿中砷

铬矿中砷的测定方法对完善铬矿检测方法和质量评价手段有重要意义。在0.5 g样品中加入2 g过氧化钠,于650 ℃熔融20 min,熔融物经盐酸酸化溶解,以10%盐酸为载流,15 g/L硼氢化钾溶液为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)进行测定,建立了铬矿中砷测定的新方法。实验表明,砷质量浓度在0.025～100 μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为1.000 0,方法检出限为0.05 μg/g,定量限为0.17 μg/g。对产地为南非、土耳其、巴基斯坦等19个国家共2 649个铬矿样品的成分进行统计,发现铬矿主要成分为铬、铁、镁、铝和硅;干扰试验表明,这些样品中的共存元素均不干扰测定。按照实验方法对3个不同砷含量的铬矿样品进行精密度和加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.4%～6.0%,回收率为96%~109%。将实验方法应用于与铬矿基体近似的铁矿标准物质中砷的测定,测定值与认定值基本一致。     

我国冶金分析定量检测仪器的发展趋势

为了了解我国分析仪器的发展,推动冶金分析领域定量检测技术的进步,文章以北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)在国内的展示成果为依托,选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)、激光诱导击穿光谱(LIBS)等基础定量检测仪器为主要分析对象,归纳总结了这些仪器的发展过程、基本原理和主要结构。从分析检测人员的视角,讨论了该检测仪器的优势特点及应用效果;展望了定量分析检测技术的发展趋势;提出了以定量检测仪器为基础的新型高端科学仪器的发展前景。又以激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)、辉光放电质谱(GD-MS)、电子探针X射线显微分析仪(EPMA)等拓展联用检测仪器为例,介绍了设备的主要特点及应用,最终总结出LA-ICP-MS为固体样品中微量元素分析的常用技术,GD-MS技术是痕量元素分析的重要手段,EPMA技术因具有与其他仪器结合包容性高的优点,虽然在使用过程中存在一定的缺陷,但已成为通用的分析手段。而我国定量分析检测技术正朝着现场化、专用化及标准化的方向发展。     

高压粉末制样-X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中28种组分

常规粉末压片制样是一种简单、高效的绿色环保制样技术,但是应用于某些沉积物样品制备存在样片表面粗糙和粉末容易脱落的问题。实验采用高于常规的压力进行样品制备,建立了X射线荧光光谱法(XRF)分析海洋沉积物样品中包括硫、氧化钠、氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、五氧化二磷、氧化钾、氧化钙、二氧化钛、氧化锰、三氧化二铁、钴、镍、铜、锌、钒、铬、镓、铌、锆、钇、锶、铷、铅、钡、镧、钕和铪在内的28种主、微量组分的方法。探讨了压力为300 kN和1 600 kN时的制样效果,并尝试引入BP神经网络模型利用其非线性拟合能力校正主量组分的基体效应。结果表明,采用1 600 kN压力制备的样片,表面致密、光滑、不龟裂和不掉粉,制样重复性和测试精密度也有较大提高。以55个有证标准物质中17种组分的数据集为训练样本,建立了海洋沉积物样品中主、微量组分的遗传算法-BP神经网络预测模型。按照实验方法对各组分含量相对较低的实际样品连续测试12次,计算得方法的检出限在 0.63～634 μg/g之间;精密度试验结果表明,各组分测定值的相对标准偏差(RSD, n=7)为0.16%～25.1%。方法用于海洋沉积物实际样品分析,其分析结果与国标法的测定结果吻合,能够满足海洋沉积物样品中多种组分准确分析的要求。     

Y型纳米碳管的结构表征与光学性能研究

对Y型纳米碳管的形貌和超微观结构进行了SEM、HRTEM和XRD分析，并着重测试了其光学性能。结果表明，碳管内包裹Fe纳米微粒，管径分布在50～60nm之间；纳米碳管呈Y型是由于管内催化剂的粒度不均，使之在生长过程中产生分支；首次报道了产物的发光性能，认为其在红光范围内存在荧光效应。     

液膜法分离富集,测定水中微量锶

用乳状液膜体系对锶进行分离富集，该体系包括协同流动载体（ＰＭＢＰ，ＴＢＰ），表面活性剂（ＳＰＡＮ８０）增强剂（丙三醇）溶剂（正己烷）和内相（１．２ｍｏｌ／Ｌ的盐酸溶液），实验表明，在适宜的条件下，锶的富集效率可达９９．５％以上，而在此条件下许多共存离子，如Ｆｅ＾３＋，Ａｌ＾３＋，Ｃａ＾２＋，Ｍｇ＾２＋，Ｂａ＾２＋，Ｃｒ＾３＋，ＣＯ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，Ｚｒ＾４＋，Ｃｕ＾２＋，Ｚｎ＾２＋，Ｐｂ＾２＋和     

金属锑中微量杂质的光谱测定

利用直接光谱法测定锑中Ａｓ、Ｃｏ、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｄ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｇ等微量杂质，选择石墨粉作为缓冲剂，改善了谱线的重复性，对样品处理进行了详细的分析研究，以最佳的光谱测定条件，使元素测定下限达到３×１０－４％─３×１０－３％，相对误差在２２％以内，为金属锑纯度的全面分析建立了可靠的分析方法。     

Optical Investigation of the Effects of Substrate Orientation on Oxidation of Single Crystal β-NiAl

The residual stresses in -Al₂O₃ scales formed on high-purity FeCrAl and FeCrAlY during oxidation at 1200°C and subsequent cooling and reheating were studied using photostimulated luminescence spectroscopy. Systematic measurements of the stress in the oxide were made as a function of both alloy thickness and cooling rate and the development of stresses in the oxide scale during thermal cycling was investigated as a function of the temperature. Depending on the ratio of the alloy and oxide-scale thicknesses, substantial stress relaxation was observed to occur during cooling at a rate of 8 K/min. Compressive growth stresses of 1 GPa were determined by comparing the residual-stress measurements at room temperature with those calculated based on thermal-expansion mismatch. No significant differences in the growth stresses, the total residual stresses, or the stress relaxation during thermal cycling were observed between the oxides formed on the Y-doped and undoped FeCrAl samples. Stress relaxation is also shown to lead to the development of tensile stresses in the oxide scale under certain conditions, in particular, those associated with slow cooling followed by rapid heating.     

用DSPCF分光光度法测定钯

在室温下以硝酸为介质,钯与DSPCF形成有色络合物,其表观摩尔吸光系数ε_(520)=1.2×10~4,络合物组成为Pd(Ⅱ):DSPCF=1:2。其特点是在室温下发生显色反应,当加入HNO_3使介质达1.75N时,只有Pd(Ⅱ)—DSPCF红色络合物不褪色,可用于铂钯二次精矿等的测定。     

多元酚——甲醛树脂中游离酚,游离醛含量的测定

多元酚－－甲醛树脂是本院开发的热固粘接剂新产品，本文给出了这一产品技术指标中游离酚、游离醛含量的测定方法，并对方法进行了讨论。     

高辐射耐热涂层的研制

阐述了一种具有高辐射和耐高温性能的涂层，它可用于铁路的红外轴温探测系统，以提高该系统红外线(红外热量)的辅出度。介绍了涂层的制备工艺及其指标数据的测定原理及方法，分析了影响涂层耐热性及热辐射性能的众多因素。