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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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<正>鲁南景逸的逼迫营销告诉我们,等和靠是没有出路的,只有逼着自己改变——改变安稳、安逸的"小日子",才能闯出一片新天地!2014年的印刷包装行业,几多欢乐几多愁,有的企业业绩节节攀升,有的企业则日益萧条。总结过去的一年,鲁南景逸印刷包装有限公司充满着喜气洋洋的气氛,2014年的销售业绩非但没有下滑,反而逐月递增,全年销售收入突破1.26亿元,创下公司创办以来的历史新高。鲁南景逸能获得如此骄人业绩,不仅是全公司上下共同努力的结果,更重要的是得益于总经理刘思明的逼迫营销。 相似文献
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