电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量铑的干扰消除方法探讨

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中痕量Rh时,待测溶液的基体及分子离子干扰严重影响ICP-MS测定¹⁰³Rh的准确性。实验以10 ng/mL 的¹⁷⁵Lu消除基体干扰,以数学校正方程消除多原子离子⁸⁷Sr¹⁶O⁺、⁶³Cu⁴⁰Ar⁺、⁸⁶SrOH、²⁰⁶Pb²⁺对¹⁰³Rh的干扰,最终实现了电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量Rh。分别详细考察了Cu、Sr、Pb对Rh测定的干扰情况,不仅有效消除了⁸⁷Sr¹⁶O⁺、⁶³Cu⁴⁰Ar⁺、⁸⁶SrOH多原子离子对¹⁰³Rh的测定干扰,而且发现了双电荷离子²⁰⁶Pb²⁺对¹⁰³Rh的测定存在严重的质谱干扰。同时通过向不同浓度Rh的标准溶液中分别加入不同量的干扰元素Cu、Sr及Pb进行试验,得到了对¹⁰³Rh元素进行校正的数学校正方程。实验表明,Rh在0.050～100.0 ng/mL范围内与其对应的信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限(3σ)为0.014 ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学一级标准物质中Rh进行分析,结果与认定值的相对误差(RE)为-7.27%～6.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于8.6%。将实验方法应用于云南、四川、新疆等地区不同含量贵金属地球化学样品中Rh的测定,所得结果与锡试金方法符合性较好。     

QuEChERS方法在食品中多组分农残检测中的研究进展

QuEChERS技术自推出以来,因快速、简单、便宜、有效、可靠和安全等特点在农残分析中得以迅速发展和广泛应用。本文针对QuEChERS 法在不同基质农残分析中的改进,就其在农残检测中的应用进行了综述,并对QuEChERS 法在今后的应用前景以及发展方向进行了展望。     

川中地区中下侏罗统致密油储层裂缝发育特征

裂缝是川中地区中下侏罗统致密油储层重要的储集空间和主要的渗流通道,影响油气富集和单井产能。利用野外露头、岩芯和成像测井资料,对川中地区致密储层裂缝成因类型和发育特征进行了系统分析。在地质成因上,该区中下侏罗统沙溪庙组一段致密砂岩和大安寨组致密灰岩储层的裂缝可以分为构造裂缝与成岩裂缝两种类型,其中以构造裂缝为主。按照裂缝倾角,构造裂缝可以进一步分为低角度裂缝(0°~30°)、斜交裂缝(30°~60°)和高角度裂缝(大于60°)。由于低角度裂缝的直井钻遇率高,而斜交裂缝与高角度裂缝的直井钻遇率依次降低,所以对其裂缝密度统计时需要进行校正。根据裂缝与岩芯的空间几何关系,采用裂缝面法线方向上单位长度的裂缝条数进行校正。结果表明,该区沙溪庙组一段和大安寨组高角度裂缝线密度远大于低角度裂缝,反映该区致密油储层具有以高角度裂缝为主的特点,修正了过去长期以低角度裂缝为主的认识,对深入认识该区裂缝发育规律和指导致密油勘探开发具有重要意义。     

X射线荧光光谱法测定稻谷中镉、铅和无机砷

选用3种型号X射线荧光光谱仪,测定稻谷样品中的镉、铅和总砷含量,并分别与GB/T5009.15—2003镉、GB/T 5009.12—2003铅和GB/T 5009.11—2003无机砷标准方法测定结果进行比较。67个稻谷样品镉测定结果比较表明,两者的相关系数分别为0.971 1、0.850 9和0.972 9,均呈极显著相关,回归方程分别为Y=0.849 5X+0.062 1、Y=0.619 7X+0.049 3和Y=0.872X+0.006 4;定性判定正确率为65.7%~91.0%,检测结果在0.16 mg/kg≤0≤0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在38.1%~81.0%,检测结果在0.16 mg/kg或0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在78.3%~95.7%;定量判定符合率在19.4%~44.8%,检测结果在≤0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在17.6%~37.3%,检测结果在0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在25.0%~68.8%。通过对33个稻谷样品测定铅的结果和对60个稻谷样品测定总砷与无机砷的结果比较,测定结果之间不存在相关性。     

简易凝胶柱净化-气相色谱法检测动物源性 样品中残留的敌敌畏

目的建立动物源样品中敌敌畏的简易凝胶色谱净化-气相色谱检测方法。方法采用凝胶净化粉湿法装填于玻璃层析柱,制成长约15 cm、直径1 cm的简易凝胶净化柱,对样品的净化洗脱液进行分段收集,分析其中敌敌畏回收率的规律。结果最终确定4.6~25 m L体积段的洗脱液为敌敌畏的最佳洗脱体积段,乙酸乙酯-环己烷(6:4,V:V)为最优配比的洗脱溶液,凝胶柱装填3.00 g凝胶粉时净化效果最佳。选取猪肉、牛肉、鸡肉、鱼肉样品,进行确证试验,回收率和变异系数均满足精确度要求,方法检出限为0.003μg/m L,加标回收率为88.2%~100.7%,相对标准偏差为0.4%~1.2%。结论该方法快速、灵敏、准确,适合动物源性食品中敌敌畏的测定。     

异戊醇增敏ICP-MS法测定地球化学样品中的痕量金

建立了异戊醇增敏ICP-MS法测定地球化学样品中痕量金的方法,并对测定条件进行了优化。实验结果表明:在最佳测定条件下,2%异戊醇可使Au的分析信号强度提高3倍以上,方法的检出限为0.045 ng/g,相对标准偏差(RSD)小于4%。该方法经国家一级标准物质验证,测定结果的准确度与精密度良好。     

直读发射光谱法测定银硼钼锡铅的载体缓冲剂研究

研究推荐以Al_2O_3、K_2S_2O_7、SiO_2、BaCO_3、NaF、S、CaCO_3、Fe_2O_3为主要组分的载体缓冲剂,通过与地球化学样品中待测元素发生热化学反应生成氟化物、硫化物确保其蒸发浓集率,与样品基体生成难以挥发的硅铝酸盐降低其干扰程度。在此基础上建立了直读光谱快速测定Ag、B、Mo、Sn、Pb的单电极载体蒸馏法,采用国家一级标准物质校准工作曲线及分析结果的量值溯源,检出限分别为Ag 0.006μg/g、B 0.84μg/g、Mo 0.08μg/g、Sn 0.19μg/g、Pb 0.59μg/g,待测元素结果的精密度≤8.14%、准确度≤0.089,满足多目标地球化学调查、生态地球化学评价等要求。     

小铅试金富集——电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的铂钯

建立了小铅试金富集—电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中铂、钯的方法,样品处理采用小铅试金富集方法(试金扣7～11 g)代替了经典的铅试金法(试金扣40 g),碱式碳酸铅代替剧毒羰基镍,加入硝酸银保护剂,使铅扣灰吹后待测元素没有损失地进入银合粒中,干扰元素得到进一步分离,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铂、钯。该方法测定铂和钯的检出限分别为0.10 ng/g和0.12 ng/g,加入标准物质回收率为92.50%~106.75%,相对标准偏差(RSD)为2.35%~6.44%,其精密度和准确度满足要求。该方法灵敏度高、操作简便、结果准确度高,适合大批量地球化学样品的分析,在痕量贵金属的检测方面具有显著优势。     

简述X射线荧光光谱法测定地质样品中氯的含量

对地质样品中氯的含量的测定主要是通过X射线荧光光谱粉末压片法。实验中采用国家标准物质分析验证法对不同地质样品中氯含量进行测定,建立校准曲线,通过对地质样品重复测定,总结其出现变化的规律和原因。本文主要是对X射线荧光光谱法测定地质样品中氯的含量实验进行了分析,总结结果并进行了讨论。     

炉前全氧测定钢样制备方法探讨

影响炉前钢样全氧含量检测准确性的因素较多,以前的研究多集中于分析方法的建立以及样品的前处理等方面,而对样品制备方面的探讨较少。试验探讨了对炉前钢样在车削过程中是否加冷却液、样品表面粗糙度、以及是否锻造对全氧分析结果的影响,并提出了切实可行的解决方案。通过将样品加工为不同粗糙度等级并进行全氧含量分析,扫描电镜在放大相同倍数的情况下表征未经锻造工艺加工的样品、经锻造工艺加工的样品以及标准样品的内部形貌,同时分析锻造工艺对样品均匀性的影响,将分析结果与国标方法的精密度比较,未见样品表面粗糙度在小于6.0 μm的情况下对检测结果的影响,而锻造工艺对全氧分析结果的稳定性存在影响,未经锻造加工和经锻造加工样品的相对标准偏差(RSD,n=9)相差13.6%,通过实验确定了测定全氧的样品需保证表面氧化皮去除干净并经锻造工艺后,氧分析结果稳定,可信度高。