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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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运用傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)中的单次反射法对水性偏氯乙烯-丙烯酸酯共聚物薄膜进行辅助定性研究,考察了具有不同偏氯乙烯单体含量的共聚物薄膜的红外谱图变化。同时运用单次反射ATR-FTIR法对施工现场取回的红色脱落涂膜进行定性分析。 相似文献
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装箱问题自1830年被提出以来就是学术界研究的重要领域,三维装箱问题是装箱问题中最复杂的一种。结合前人研究成果,将三维装箱问题按照多层次进行了详细的分类解读。系统地整理了三维装箱问题建模的三大要素:前提假设、目标函数、约束条件。同时提出了求解三维装箱问题的5类方法。统计了近年来几十篇文献,结合这些文献,对上述的问题分类、建模要素、求解方法等做出统计。最后针对目前三维装箱研究存在的问题和短板,为使三维装箱问题的研究可以更好地与实际工程问题相结合,提出了三点展望。 相似文献
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一种北斗联合低轨星座的导航增强方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
单纯依靠北斗导航系统提供定位导航授时服务,存在卫星信号落地功率低、易受遮蔽和阻断的不足。针对此问题,研究了一种北斗联合低轨星座实现导航增强的系统架构;提出了一种新的适应严重遮蔽或干扰条件下,基于到达时间(TOA)和到达频率(FOA)联合观测的定位解算算法;对高中低轨混合星座条件下的覆盖特性和精度衰减因子进行了仿真分析。分析结果表明,用户可见星数平均增加了64.2%,位置精度衰减因子(PDOP)平均改善了28.7%。研究结果可为下一代北斗的论证设计与研制建设提供参考借鉴。 相似文献