草酸铂的高效液相色谱法研究

研究草酸铂的高效液相色谱分析法,分离草酸铂及其杂质草酸盐、二氯环己二氨合铂和草酸铂水解物.采用外标法,C18色谱柱,甲醇/水(5/95)为流动相,检测波长为210nm,草酸铂浓度曲线回归方程A＝2905287.6C+56536.9,线性相关系数为0.9994,准确度为99.7%,精确度为0.45%.该方法可作为草酸铂的定量分析方法.     

D290大孔阴离子交换树脂吸附钽的性能及动力学研究

研究了D290大孔阴离子交换树脂从草酸水溶液中吸附钽草酸配合物的性能和动力学。实验结果表明，在[（NH4）2C2O4]＝0．13mol／L、[K2S2O7]＝0．03mol／L、[Ta]＝8×10－5mol／L，pH＝1．0条件下，钽的吸附率有最大值。测得Freundlish常数K＝11．59，吸附速率常数k25℃＝1．5×10－4s－1，吸附活化能Ea＝46．64kJ／mol，钽的饱和吸附容量为每克干树脂170．4mg。载钽饱和柱可用6mol／L硫酸洗脱，洗脱率可达98．92％。     

银杏叶中4种活性成分含量分布规律研究

采用HPLC法对不同树龄及不同年生长月份银杏叶中总黄酮、总萜内酯、莽草酸、绿原酸4种成分含量进行检测,发现树龄对银杏叶中绿原酸、总黄酮、总萜内酯含量有影响,莽草酸含量受树龄影响较小。不同树龄中,1～10年银杏叶中总黄酮、总萜内酯均达到药典要求,而上100年的银杏叶中总萜内酯含量低于0.25%,质量达不到药典要求。4月至9月银杏叶中总黄酮、绿原酸含量随采摘月份增加而下降,而总萜内酯则随叶子年生长月份变大而升高,含量8～9月达到最高,莽草酸含量随月份变化影响较小。研究了不同树龄及不同年生长月份对银杏叶中总黄酮、总萜内酯、莽草酸和绿原酸4种活性成分含量的影响规律,为银杏叶中4种活性成分进行综合利用提供了参考数据。     

两种基于DMBA原位分解的配位聚合物{[Y(C_2O_4)_(1.5)(H_2O)_2]·H_2O}_n和{[Y(C_2O_4)_(1.5)(H_2O)_3]·2H_2O}_n的合成及结构研究

以DMBA(1,3-二甲基巴比妥酸)为底物,通过其原位分解产物H2C2O4(草酸)的自组装,分别制备了两种新颖的由压力调控的二维层状配位聚合物{[Y(C2O4)1.5(H2O)2]·H2O}n(1)和{[Y(C2O4)1.5(H2O)3]·2H2O}n(2)。在水热合成条件下,考察了不同阳离子、阴离子及溶剂对终产物分离的影响。结果显示,配合物(1)的构筑需在Y(Ⅲ)离子及去离子水同时存在的条件下完成。在此基础上,对反应机理进行了初步探究,发现氧化反应、亲核加成反应及消除反应等多种有机转化过程或可诱导原位开环产物的形成。     

阳极氧化法制备透明氧化铝薄膜的研究

以铝箔为阳极,石墨为阴极,草酸为电解液,采用二次阳极氧化法制备透明氧化铝薄膜。采用金相显微镜观察一次阳极氧化和二次阳极氧化后氧化铝薄膜的表面形貌,并用X射线衍射仪对氧化铝薄膜结构进行表征。结果表明,二次阳极氧化工艺对氧化铝薄膜的质量有重要的影响。采用退火-除油-浸蚀-电化学抛光-一次阳极氧化-二次阳极氧化工艺,并严格控制工艺参数,可以制备结构良好的透明氧化铝薄膜,且氧化铝薄膜是非晶态结构。     

草酸电解过程中阴极失活影响因素研究

考察了草酸电解还原制乙醛酸过程中铅阴极失活的因素。实验表明,电解产物乙醛酸在电极表面的吸附量ΓR随着反应的进行不断增大,电流效率也随之大幅下降。尽管电解过后的铅电极表面可能形成草酸铅及氧化铅颗粒,导致反应物与电极表面接触区域减小,从而使得反应速率下降,但仍没有电解液组成变化对电流效率的影响大。而低析氢过电位金属在浓度较低时,电极表面的沉积对电流效率降低的影响并不显著。     

纳米α-Fe_2O_3/草酸体系对甲基橙的异相光催化降解研究

以纳米α-Fe2O3和草酸在500 W汞灯照射下构成了光化学类Fenton体系,并研究在此体系中甲基橙溶液的异相光催化降解行为。考察了草酸的初始浓度对纳米α-Fe2O3和光催化体系对甲基橙催化反应效率的影响,同时为探究该光催化反应过程的机理,对反应过程中溶液p H、Fe2+的浓度进行了检测。结果表明,草酸能显著促进甲基橙的脱色与降解,甲基橙光化学降解反应一级动力学常数随草酸浓度的增大呈先升后降的趋势,最佳草酸初始浓度为1 mmol/L;溶液p H的变化也显著影响甲基橙的脱色。光化学反应过程中溶液p H和Fe2+的浓度的变化和草酸的初始浓度有关。     

均匀橄榄状α-Fe_2O_3胶体粒子成长的动力学分析

本文对硝酸铁的酸性溶液当存在少量草酸时升温水解而生成均匀橄榄状α—Fe_2O_3胶体粒子的动力学进行了分析。按照 Nielsen 时矩(Chronomal)理论,晶体的成长过程符合二级多核层表面反应控制机理,并由此求出速度常数。计算的表面控制过程的活化能值表明,草酸参与了三价铁离子的络合过程。     

几种有机酸锗化合物的制取及其差热分析研究

酒石酸、柠檬酸、草酸和二氧化锗热回流，可以制得有机酸锗化合物。该化合物难溶于乙醇，在水中有一定的溶解度，且在空气中有吸湿性。由差热分析曲线测得了它们的熔点和分解温度。