阻燃剂2-羧乙基-苯基次膦酸的合成和应用

综述了2-羧乙基苹基次膦酸（CEPPA）的合成方法，该法包括两部份：即二氯苯基膦（DCPP）的合成和由DCPP合成CEPPA，同时也介绍了CEPPA在阻燃PET上的应用情况。     

含膦酰基的MA—AA—AM—SMAS四元共聚物阻垢剂的制备

以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、甲代烯丙基磺酸钠(SMAS)等为原料,以过氧化氢为引发剂,通过水溶液聚合反应和膦酰化反应合成四元共聚物阻垢剂MA-AA-AM-SMAS(PMAAS),并分别探讨了四元共聚物制备和膦酰化反应最佳条件。实验结果表明,四元共聚物最佳制备条件为:n(MA)/n(AA)/n(AM)/n(SMAS)=11∶1.5∶1.0∶1.0,引发剂质量为单体总质量的15%,反应温度为90℃,反应时间为4 h;膦酰化反应的最佳反应条件为:甲醛质量为共聚物总质量的5.0%,亚磷酸质量为共聚物总质量的3.5%,反应温度为90℃,反应时间为2 h。在上述条件下,PMAAS质量浓度为7 mg.L-1时,对CaCO3阻垢率可达99%,对CaSO4阻垢率达88.5%。经红外光谱分析结果表明,四元共聚物阻垢剂PMAAS中含有羧基、膦酰基、磺酸基等官能团。     

H2BPMPBD和TOPO协同萃取Ln3+的研究

研究了1,4-双(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)丁二酮(H2BPMPBD,简为H2A)和三正辛基氧化膦(TOPO)的氯仿溶液从硝酸介质中对Ln3+的协同萃取.用斜率法确定了萃合物的组成为LaA·HA·TOPO,考察了萃取剂浓度和溶液酸度对萃取机理的影响,测定了半萃取pH1/2值和萃取反应平衡常数Ks.e,求得了反应的焓变和熵变.     

153Sm-葡庚糖酸钠的制备

研究了制备条件对153Sm标记GH的影响及标记物的体外稳定性,建立了有效的153Sm标记葡萄糖酸钠(GH)方法。结果表明:用通氮敞开体系、沸水浴加热的标记方法,反应时间不低于30min,GH浓度不低于2.4×10-2mol/L时,可获得标记率大于98%的153Sm-GH;用高比活度153Sm(～4.5TBq/g(Sm))标记,其比活度可达14GBq/g(GH)。该标记物在室温下具有较好的稳定性,放置40h内,其放化纯度>96%。     

~(99)Tc~m-MVNE-膦混配配合物的制备及其在小鼠体内分布研究

为探索锝膦混配配合物的制备方法,寻找新的心肌显像剂,合成了一个新的N3S配体(MVNE)和3个膦配体。通过交换反应在室温下制备了放化纯>95%的99Tcm-MVNE, 然后分别与3种膦配体混配得到放化纯>90%的99Tcm-MVNE-膦混配配合物。小鼠体内的生物分布研究表明,该类混配配合物有较高的的心肌摄取,血液清除也较快。     

~(99)Tc~m-MDP、~(99)Tc~m(V)-DMSA和~(99)Tc4~m-Citrate显像对骨组织良恶性疾病鉴别诊断的对比研究

为评价99Tcm(V)二巯基丁二酸钠(DMSA)显像和99Tcm枸缘酸(Citrate)显像在骨转移癌和骨及骨关节炎症诊断中的意义,对骨转移癌患者和骨及骨关节炎症患者各18例分别进行99Tcm亚甲基二膦酸(MDP)、99Tcm(V)DMSA和99TcmCitrate全身显像,并比较了它们的显像结果。18例经病理学、CT或MRI证实有骨转移癌的患者,99TcmMDP显像共检出64个病灶,99Tcm(V)DMSA显像显示在与99TcmMDP显像相同部位同检出49个病灶,而99TcmCitrate显像仅检出1个病灶。18例经细菌学、CT或MRI证实的骨及骨关节炎症患者,99TcmMDP显像共检出22个病灶,99Tcm(V)DMSA显像显示在与99Tcm MDP显像相同部位同检出17个病灶,99TcmCitrate显像检出16个病灶。本组病例99Tcm(V)DMSA显像诊断骨转移癌的灵敏度为76.56%,特异性为22.73%; 99TcmCitrate显像诊断骨转移癌的灵敏度仅为1.56%,特异性为27.27%。99Tcm(V)DMSA显像诊断骨及骨关节炎症的灵敏度为77.27%,特异性为23.44%;99TcmCitrate显像诊断骨及骨关节炎症的灵敏度为72.73%,特异性为98.44%。以上结果表明,99Tcm(V)DMSA显像在诊断骨转移癌和骨组织炎症时应该慎重,因为它不能区分骨组织的良恶性病变性质,其对骨组织的良恶性病变性质的鉴别诊断应排除外骨组织炎症、骨折等骨组织良性病变的干扰。而99TcmCitrate     

核燃料循环中所用含磷萃取剂的辐照稳定性研究

对核燃料后处理以及高放废液处理中所用的含磷萃取剂的辐照稳定性已经进行了广泛的研究。对正辛基苯基-N，N’-二异丁基胺甲酰甲基氧化膦(CMPO)、二(2-乙基己基)磷酸(DEHPA)以及混合三烷基氧化膦(TRPO)等的辐照稳定性的研究进行了综述。主要介绍了CMPO、DEHPA和TRPO的辐解产物；辐照对萃取和保留的影响以及辐照后溶剂的净化方法。     

直接测频装置在时域测量中应用

本文介绍时钟频率源在时域中的测量及评估方法,给出PicoTime测试仪的特征及其在时域测量中的应用.     

几种膦铑络合物及其MAC络合物的量子化学计算

采用从头计算方法(HF)对几种膦铑络合物[Rh(R，R)-DIPAMP]^ ，[Rh(S，S)-CHIRAPHOS]^ ，[Rh(DIPHOS)]^ 及它们与乙基-α-乙酰胺基肉桂酸(MAC)结合形成的中间体[Rh(R，R-DIPAMP)(MAC)]^ ，[Rh(S，S-CHIRAPHOS)(MAC)]^ ，[Rh(DIPHOS)(MAC)]^ 的几何结构进行了优化，计算结果显示：(1)采用从头计算方法对含有膦铑络合物的较大催化体系的全优化计算是可行的；(2)分子构型不同的双膦配体及其所形成的膦铑络合物中大部分主要原子间的键长、键角数据相差不大，但手性的不同对膦铑络合物的部分键长、键角数据有所影响；(3)在与(MAC)形成络合物前后，双膦配体上主要原子的电荷分布变化并不显著，但金属铑原子上的电荷则显著增加，可能是MAC在与膦铑配体络合过程中有电荷向铑原子上进行了转移．