变速生长的MnSb／Sb共晶相间距选择

用自制的具有可靠变速特性的定向凝固装置,研究了ＭｎＳｂ／Ｓｂ共晶在阶跃增、减速抽拉的变速生各式各样 ,相间距的变化行和调节机制。     

高温原位XAFS研究熔态Sb的局域结构

利用高温原位XAFS技术研究了半金属Sb在固态和熔态时的局域结构特点。结果表明在893K高温时固态Sb的局域结构与常温(298K)时晶态Sb的相似,但其热无序度较大。随着温度再升高20K到熔化后的913K时,熔态Sb的主配位峰形状有较大变化,其强度仅为熔化前的70％左右。这一结果表明熔化导致Sb的结构无序显著增加,我们认为这是熔态Sb中Sb原子的第一近邻配位的大部分共价键断裂造成的。模型无关的Reverse Monte Carlo方法拟合计算结果也表明熔化引起Sb样品的第一近邻配位数由固态的6增加到熔态的9。当温度升高至1058K时,Sb样品的Sb原子的径向结构函数曲线的形状与913K的Sb样品的相似,说明在熔化后的100至200K的温度范围,熔态Sb中Sb原子的局域结构差别不大。     

铸态Mg-4Al-4Si-0.75Sb合金的显微组织与力学性能

采用重力铸造法制备Mg-4Al-4Si-0.75Sb(AS44-0.75Sb)(质量分数/%,下同)镁合金,研究铸态合金的显微组织和室温力学性能。结果表明:铸态AS44-0.75Sb合金主要由α-Mg基体、β-Mg17Al12相、Mg2Si相和Mg3Sb2相组成;加入0.75Sb后形成高熔点的Mg3Sb2相,显著改善了Mg2Si相的形貌,使粗大的骨骼状Mg2Si转变为相对细小的汉字状Mg2Si。铸态合金的硬度HV为65.9,屈服强度为136.4MPa,抗拉强度为172.3MPa,伸长率为3.3%;拉伸断裂形式为准解理脆性断裂。     

电场对Bi-Sb-Te热电材料微观结构及其性能影响

分别采用热压、低电场强度和高电场强度3种工艺烧结制备Bi1.2Sb4.8Te9热电材料,测试、对比分析3组试样的微观结构和热电传输性能。结果表明,采用电场加热方式烧结可有效提高材料的致密度,且在大电场强度工艺下晶粒择优取向。电场可使材料内缺陷减少,载流子浓度下降,同时提高载流子迁移率,使材料综合电性能提高,晶粒择优取向有助于降低材料热导率,这些都有助于热电材料ZT值的提高。     

Ultraviolet-shielding and conductive double functional films coated on glass substrates by sol-gel process

Ultraviolet-shielding and conductive double functional films were composed of CeO2-TiO2 film and SnO2:Sb film deposited on glass substrates using sol-gel process.Ce(NO3)3·6H2O and Ti(C4H9O4),SnCl4 and SbCl3 were used as precursors of the two different functional films respectively.The CeO2-TiO2 films were deposited on glass substrates by sol-gel dip coating method,and then the SnO2:Sb films with different thickness were deposited on the pre-coated CeO2-TiO2 thin film glass substrates,finally,the substrates coated with double functional films were annealed at different temperatures.The optical and electrical properties of the CeO2-TiO2 films and the double films were measured by UV-Vis spectrometer and four probe resistance measuring instrument.The crystal structures and surface morphology of the films were characterized using XRD and optical microscope,respectively.The obtained results show that the ultraviolet-shielding rate of the glass substrates with CeO2-TiO2 films is not less than 90%,and transmittance in visible lights can reach 65%.With the thickness of the SnO2:Sb film increasing,its conductivity became better,and the surface resistance is about 260 Ω/ when the SnO2:Sb films were deposited 11 cycles of the dip on the pre-coated CeO2-TiO2 glass.The ultraviolet-shielding rate of the glass substrates with double functional films is higher than 97%,and the peak transmittance in the visible lights is 72%.Additionally,with increasing the heat treatment time,the Na+ of the glass substrates diffuses into the films,resulting in the particle size of SnO2 crystal smaller.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定生铁中硅锰磷砷锑锡

本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定生铁中常量元素磷、锰、硅及痕量元素砷、锑、锡。用盐酸-硝酸混合酸溶解试样,选择了各元素的合适分析谱线,在最佳工作条件下,测得磷、锰、硅、砷、锑、锡的检出限分别为0.0042%、0.0003%、0.0009%、0.0024%、0.0033%、0.0021%,相对标准偏差(n=10):常量元素磷、锰、硅及痕量元素砷的RSD小于2%,痕量元素锑和锡的RSD小于10%。本方法用标准物质进行测定,测定结果与认定值吻合。     

铁改性凹凸棒土（IMA）吸附去除Sb（Ⅲ）性能研究

锑是一种有毒元素,对生物有机体有致癌性。我国锑矿区周围水体中锑含量远高于生活饮用水标准中规定的限定值。为寻求低成本处理含Sb（Ⅲ）废水的有效方法,采用FeCl3·6H2O溶液改性后的凹凸棒土为吸附剂,以K（SbO）C4H4O6·1/2H2O为Sb（Ⅲ）锑源,进行锑吸附试验,考察IMA载铁量、吸附时间和Sb（Ⅲ）初始浓度对吸附量的影响。结果表明：改性后凹凸棒土的XRD图谱中出现了羟基氧化铁（FeOOH）的特征峰;改性后凹凸棒土表面更加粗糙,比表面积增加了17%;凹凸棒土是FeOOH的优良载体;在Sb（Ⅲ）初始浓度为150 mg/L、吸附时间为720 min的条件下,IMA50对Sb（Ⅲ）的吸附量为18.51 mg/g,是天然凹凸棒土对Sb（Ⅲ）吸附量的14.9倍;IMA对Sb（Ⅲ）的吸附量随着载铁量的增加而增大,增大幅度逐渐变小;Elovich模型能较好地反映吸附动力学过程;吸附过程符合Langmuir等温模型,最大吸附量可达20.19 mg/g。对IMA50吸附Sb（Ⅲ）前后进行红外光谱分析表明,FeOOH特征吸收峰和Fe-O振动峰均向高波数方向偏移,Sb（Ⅲ）与羟基氧化铁之间发生了化学反应。试验结果对低成本处理含Sb（Ⅲ）废水有一定的指导价值。     

不同成分Al-Mg3Sb2复相涂层的组织和性能

目的研究Mg_3Sb_2含量对Al-Mg_3Sb_2复相涂层组织、耐蚀性和硬度的影响,对比纯Al涂层和添加不同含量Mg_3Sb_2涂层性能的差异。方法采用氧乙炔火焰喷涂技术和自制的Mg_3Sb_2粉末,在AZ31B镁合金表面制备不同成分的Al-Mg_3Sb_2复相涂层。采用扫描电镜(SEM)观察了涂层的微观组织,利用X射线衍射仪(XRD)分析了球磨粉末和涂层的物相组成,通过电化学工作站(CHI660e)对试样在3.5%Na Cl溶液中进行电化学腐蚀性能测试,并用显微硬度计测试了涂层的硬度。结果经火焰喷涂之后,获得了不同成分的Al-Mg_3Sb_2复相涂层,涂层中的物相主要为Al和Mg_3Sb_2。当Mg_3Sb_2的质量分数为40%和60%时,涂层组织致密,气孔、裂纹等组织缺陷较少。Tafel极化曲线测试中,随着第二相Mg_3Sb_2质量分数的增加,涂层的腐蚀电位逐渐正移。当质量分数达到80%时,其腐蚀电位为-0.9819 V,比纯Al涂层正移417.3 m V,腐蚀电流密度为0.048×10-3 A/cm2,约是纯Al涂层的1/2。显微硬度结果显示随着Mg_3Sb_2含量的增加,涂层的硬度逐渐提高,当质量分数达到80%时,涂层的平均硬度达到334.2HV,是纯Al涂层的6.79倍。结论Mg_3Sb_2的加入可以获得组织较好的涂层,随着其含量的增加,涂层的耐蚀性和显微硬度逐渐提高。     

非晶锡酸锌包覆黏土的制备及阻燃应用

通过直接沉淀法制备了羟基锡酸锌（ZHS）和羟基锡酸锌包覆黏土（ZHS/clay）,经煅烧得到锡酸锌（ZS）和锡酸锌包覆黏土（ZS/clay）。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）对产品结构进行表征。实验表明,常温反应4 h制得的ZHS产率较高、晶粒尺寸较规整,ZHS经煅烧制得的ZS为非晶结构,最终包覆产物ZS/clay的包覆形貌清晰。将ZS/clay作为三氧化二锑替代品,应用于十溴二苯乙烷（DBDPE）、三氧化二锑协同阻燃聚丙烯（PP）体系中,当替代50%三氧化二锑时,复合材料垂直燃烧等级可达V-0级,氧指数为23.3%,抗冲击强度为13.18 kJ/m2,接近未使用替代品数据。     

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定钨精矿的砷、锑

探讨了氢化物发生-原子荧光光度法同时测定钨精矿中的砷、锑的可行性。提出了3种试样消解方法,并对其进行了比较。选择了最佳测定条件,并对干扰元素进行了分析研究。