HPLC-ELSD测定肉苁蓉及管花肉苁蓉中半乳糖醇含量

目的建立肉苁蓉及管花肉苁蓉中半乳糖醇含量的测定方法,为肉苁蓉质量标准的制定提供依据。方法通过建立半乳糖醇的高效液相色谱含量测定方法,对20个批次的肉苁蓉和管花肉苁蓉中半乳糖醇进行分析。色谱条件:采用Alltech Pevail Carbohydrate ES色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min;进样量为10μL;蒸发光散射检测器漂流管温度为80℃,载气流速为3.0 L/min。结果半乳糖醇在89.6～1120 mg/L范围内峰面积对数值与进样量对数值有良好的线性关系(r=0.9990),方法检出限为15.998 mg/L,定量限为79.903 mg/L,肉苁蓉和管花肉苁蓉中半乳糖醇的平均回收率(n=5)分别为100.34%和101.11%,RSD分别为1.72%和1.33%。结论该方法简便准确,灵敏度高,重复性好,可以作为肉苁蓉的质量控制方法。     

HPLC-ELSD 测定蛇胆川贝散生产过程西贝母碱的含量变化

目的: 检测蛇胆川贝散生产过程中西贝母碱含量的变化,为生产工艺和质量控制提供实验依据。方法: 用Agilent TC-C₁₈ (4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱,以乙腈- 0.02%二乙胺水溶液系统为流动相,流速1.0 mL ·min^-1;蒸发光散射检测器的漂移管温度40 ℃,气体流速2.4 L ·min^-1,增益1。结果: 西贝母碱在进样量1.032~20.64 μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 97), 方法回收率为98.90% (RSD为2.89%)。蛇胆川贝散原料药灭菌前后及制剂成品中含量分别为0.333 6,0.318 6,0.293 0 mg ·g^-1。结论: 本方法快速、简便、准确、重复性好, 能快速准确测定制剂过程中的原料药、灭菌后中间品和制剂成品的含量,为本品质量控制提供依据。     

HPLC-ELSD法测定细柱五加果实中齐墩果烷型三萜皂苷的含量

目的:建立HPLC-ELSD法同时测定细柱五加果实中的竹节参苷Ⅳa和3β-([O-β-D-glucopyranuronosyl] oxy)olean-12-ene-28-olc acid含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法.色谱条件AlltimaTM-C18色谱柱(4.6mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.5％乙酸水溶液(B),柱温35℃.ELSD检测器条件:漂移管温度106℃,载气氮气,流速2.9 L·min-1,放大系数1,撞击器关闭.结果:竹节参苷Ⅳa和3β-([ O-β-D-glucopyranu ronosyl] oxy)-olean-12-ene-28-olc acid的进样量分别在0.535～ 8.560 μg(r=0.996 5)和0.515～8.240 μg(r=0.9987)呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.39％,98.97％,RSD分别为1.50％,1.59％.结论:方法准确、灵敏,可用于测定细柱五加果实中竹节参苷Ⅳa和3β-([ O-β-D-glucopyranu-ronosyl] oxy) -olean-12-ene-28-olc acid的含量.     

不同厂家银杏达莫注射液中萜类内酯测定

目的对3家企业生产的银杏达莫注射液中的萜类内酯进行定量测定,为进一步提高药品质量提供科学依据。方法药品经前处理后采用HPLC-ELSD法进行分析,采用色谱柱Welch C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-异丙醇-水(9∶7.5∶83.5);体积流量1 mL/min;柱温35℃;检测器条件气体体积流量3.0 L/min;漂移管温度105℃。结果3家企业生产的银杏达莫注射液中均含有萜类内酯,所测样品中萜类内酯的质量浓度介于0.30～0.80 mg/mL之间。结论本方法专属性强、分析准确、稳定、重复性好,可用于银杏达莫注射液中萜类内酯的定量测定。     

A spectrophotometric method for quantitative determination of xylose in fermentation medium

Monitoring the consumption of sugars during fermentation is a key to optimizing product formation and maintaining a healthy environment for microorganisms. Difficulty arises in the availability of a rapid, inexpensive and sensitive method for the detection of sugars because fermentation media are a complex mix of nutrients, cell debris, waste and target products. A method involving reaction-based UV-Vis spectrophotometry for the quantitative determination of xylose as the target sugar was developed. Factors affecting xylose concentration measurements such as hydrochloric acid concentration, heating time and the amount of Fe³⁺ catalyst were investigated. A continuous scan revealed the working wavelength to be 671 nm. The effect of other components in the fermentation broth was found to be negligible. Absorbance shows a linear relationship with xylose concentration within a range of 0.1-0.5 g/L. Xylose concentrations from fermentation samples obtained at specific time intervals (0-168 h) were determined with the method and compared with YSI 2700, an enzyme electrode, HPLC-ELSD method, currently a common technique for measuring xylose and GC aldononitrile sugar derivatization method. Dilution is necessary for comparable xylose concentrations with YSI 2700 and HPLC-ELSD. Xylose concentration measurements obtained with the UV-Vis spectrophotometric method although quantitatively comparable to HPLC-ELSD xylose measurements were easily and conveniently obtained compared to YSI 2700, HPLC-ELSD and GC derivatization methods.     

甘肃一年生、二年生红芪和黄芪HPLC-ELSD指纹图谱比较

目的:建立甘肃一年生、二年生红芪和黄芪指纹图谱,对比研究红芪和黄芪指纹图谱相似度。方法:采用HPLCELSD,选用Agilent ZROBAX-SBC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,进样体积15μL,Alltech ELSD 2000蒸发光检测器,漂移管温度110℃,载气流速3.0 L·min-1,分别建立一年生和二年生红芪各24批以及一年生和二年生黄芪各24批药材指纹图谱。结果:一年生、二年生红芪药材共有峰分别为8,7个,相似度分别为0.923,0.825,相同色谱峰6个,分别为毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,大豆皂苷Ⅰ,芒柄花素,异黄芪皂苷Ⅱ,黄芪皂苷Ⅰ;一年生、二年生黄芪药材共有峰分别为25,17个,相似度分别为0.980,0.997,相同色谱峰7个,分别为毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,毛蕊异黄酮,黄芪甲苷,黄芪皂苷Ⅲ,异黄芪皂苷Ⅱ,黄芪皂苷Ⅰ;一年生红芪与黄芪相似度为0.032,二年生红芪与黄芪相似度为0.023,共有色谱峰均为4个,分别为毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,异黄芪皂苷Ⅱ,黄芪皂苷Ⅰ。结论:在所确定的色谱条件下,一年生和二年生红芪和黄芪药材指纹图谱差异明显,可有效区分两种药材,二者共有成分少,相似度低,故红芪和黄芪不宜替代使用。     

内标法测定养正消积胶囊中黄芪甲苷含量

目的 提高养正消积胶囊的质量标准.方法 采用内标法建立高效液相-蒸发光散射法测定养正消积胶囊中黄芪甲苷的含量.色谱柱为Welch Ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测器为蒸发光散射检测器.结果 以木兰脂素为内标物,精密度试...     

酱香白酒酿造过程中产多元醇功能酵母的筛选

为了解酱香型白酒酿造过程中产多元醇酵母的种类和功能,以酱香型白酒大曲和酒醅中分离的酵母为研究对象,采用薄层层析法和高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC-ELSD）对具有产多元醇功能的酵母进行筛选和多元醇定性、定量分析。实验结果显示,从142株酵母菌中筛选出5株具有产多元醇功能的酵母菌娄德酵母（Lodderomyces elongisporus） FBKL2.0073、库得毕赤酵母（Pichia kudriavzevii） FBKL2.0008、Trichosporon coremiiforme FBKL2.0310、Trichosporon coremiiforme FBKL2.0307和Trichosporonoides sp. FBKL2.0315,其中前4株菌都能产D-阿拉伯糖醇,L. elongisporus FBKL2.0073菌株产多元醇的总量最多,为（9.87±0.85） g/L。     

木薯茎杆基质比例对3 种食用菌海藻糖含量的影响

以木薯茎杆栽培的食用菌为试材,对海藻糖的提取方法和高效液相色谱-蒸发光散射（high performanceliquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD）检测方法进行优化,分析不同比例木薯茎秆栽培3 种食用菌（黑木耳、平菇、榆黄蘑）海藻糖含量。结果表明,食用菌中的海藻糖在80 ℃水浴60 min条件下可有效提取,最高含量达到190.5 mg/g;利用优化后色谱条件分析标准品和样品中海藻糖,其分离效果均良好。并分析黑木耳、平菇和榆黄蘑中海藻糖含量,发现当栽培基质的木薯茎秆比例为31.2%时,3 种食用菌海藻糖含量较高,分别为61.5、250.3 mg/g和15.0 mg/g。结果表明,HPLC-ELSD可分析3 种食用菌中海藻糖含量,方法准确度高、重复性好、样品稳定性较好;3 种食用菌海藻糖含量与培养基质中木薯茎秆比例有关,合适的木薯茎秆比例可提高食用菌中海藻糖含量。     

HPLC-ELSD法测定新疆药桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量

该研究采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定新疆药桑叶中1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)的含量,色谱柱为Waters XBridgeTM HILIC(2.1 mm×100 mm, 5 μm),乙腈-水(85∶15, V/V)为流动相,流速0.2 mL/min。结果表明,1-DNJ在1.2～12.0 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.25%,相对标准偏差(RSD)为1.16%。该方法快捷简便、结果可靠,可用于药桑叶中1-脱氧野尻霉素含量的分析检测。