盾叶薯蓣药材甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的研究

建立不同产地盾叶薯蓣药材中甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的方法.采用Welchrom C₁₈(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈(A)-水(B) 作为流动相,梯度洗脱;柱温室温;体积流速1.0 mL·min^-1;蒸发光散射检测器条件:漂移管温度90.0℃,载气(N₂)流速2.8 L·min^-1;进样体积10 μL.通过检测10个批次盾叶薯蓣药材,首次建立了盾叶薯蓣甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的共有模式,确定了25共有峰,并利用对照品对照法对其中的10个共有峰进行了成分指认.以共有模式对10批药材进行相似度评价,其相似度全部大于0.80.该方法准确、可靠、重复性好,为全面评价和控制盾叶薯蓣药材的质量提供了科学依据.     

HPLC-ELSD 结合化学计量学研究银杏叶片中萜类内酯指纹图谱

目的：建立不同厂家银杏叶片中萜类内酯成分HPLC-ELSD 指纹图谱。方法：色谱柱为Agilent Extend-C18（ 4.6 mmx250 mm,5 μm）,流动相为正丙醇-四氢呋喃-水（1:15:84）,柱温为30℃,流速为1mL·min-1,蒸发光散射检测器检测;采用LC/Q-TOF MS 对指纹图谱中的共有峰进行指认。并利用化学计量学方法,包括主成分分析（PCA）、相似度分析（SA）、聚类分析（HCA）,对色谱数据进行分析。结果：该方法精密度、稳定性、重复性良好。同时采用LC/Q-TOF MS 方法指认了5 个共有峰,分别为银杏内酯J（M）、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B 及白果内酯。并采用该方法测定了市售14 批银杏叶片,结合PCA、SA及HCA 生成了银杏叶片中萜类内酯对照指纹图谱,并根据质量差异将样品分为4 大类。结论：本方法可用于银杏叶片中萜类内酯成分的质量评价。     

河南不同产地商陆药材质量分析

目的:对河南不同产地商陆药材化学成分、酸不溶性灰分及指纹图谱进行分析,为商陆药材的开发利用、质量标准的制定提供参考依据。方法:采用薄层色谱法进行定性鉴定;HPLC-ELSD测定商陆皂苷甲含量,流动相甲醇-0.4%冰乙酸(30∶70),流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,蒸发光散射检测器检测,气体流速2.0 L·min~(-1),漂移管温度90℃,记录时间20 min,进样量20μL。指纹图谱采用HPLC-ELSD法,梯度洗脱,气体流速2.0 L·min~(-1),漂移管温度105℃。结果:不同产地商陆中商陆皂苷甲含量存在差异,其中济源、西峡、鲁山产商陆中商陆皂苷甲的含量较高,在1.29%~3.52%。酸不溶性灰分均合格。指纹图谱标出9个共有峰,以峰7(商陆皂苷甲)为参照峰。结论:该研究结果可作为制定商陆质量标准的参考依据。     

HPLC-ELSD法测定黄芪中四种皂苷类成分的含量

目的:探讨蒸发光散射检测器高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定黄芪中四种皂苷类活性成分含量的可行性。方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.8 m L/min,载气流速1.2 L/min,漂移管温度105℃。结果:黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ的含量分别为4.40 mg/g、0.28 mg/g、1.42 mg/g、1.31 mg/g,四种皂苷分别在0.476~5.712μg、0.139~8.340μg、0.434~6.944μg、0.392~4.704μg范围内呈线性关系,精密度实验RSD分别为2.25%、0.81%、2.52%、2.31%,平均回收率分别为101.84%、98.96%、103.27%、100.35%。结论:该方法快速、准确,适用于黄芪四种皂苷类成分的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷含量

目的:测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供实验依据。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃。ELSD参数:载气流速2.7 L·min-1;漂移管温度:105℃。结果:黄芪甲苷的线性范围为2.5~12.5μg,r=0.9996(n=6),平均加样回收率为102.40%(RSD1.76%)。结论 :不同产地黄芪药材黄芪甲苷含量存在较大差异。该方法简便快捷,重现性好,可广泛用于黄芪药材的质量控制与评价。     

南北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的:采用HPLC-ELSD法分别建立南、北柴胡的指纹图谱,并进行真伪鉴别。方法:样品的甲醇提取液采用TOSOH TSKgel ODS-100V C18(4.6mm×15cm,5μm)色谱柱分析,乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min柱温:25℃,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD)。并对结果进行相似度评价和主成分分析。结果:建立了含有11个共有峰的北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱和含有14个共有峰的南柴胡HPLC-ELSD指纹图谱。伪品的相似度低,可以通过指纹图谱进行真伪鉴别。结论:该方法能快速可靠的鉴别和区分南、北柴胡,可以用于柴胡的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定正脑颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定正脑颗粒黄芪甲苷的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×150mm,5μm),蒸发光散射检测器(Alltech2000ES);流动相为乙腈-水(32:68);柱温为30℃。结果:黄芪甲苷在1.3968～9.7776μg/ml之间呈良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为97.5%,RSD=1.23%。结论:本方法简便可行,精密度高,重现性好,可用于正脑颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定皖贝止咳胶囊中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的:建立皖贝止咳胶囊中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法:采用迪玛C₁₈柱,乙腈-0.1%三乙胺溶液(70∶30)为流动相;ELSD参数:漂移管温度:93℃,载气流量:2.2mL·min^-1。结果:贝母素甲的回收率为97.35%,RSD=1.24%(n=5);贝母素乙的回收率为97.46%,RSD=1.27%(n=5)。结论:本法简便、快速、重复性好,可作为制剂的定量分析方法。     

HPLC-ELSD法测定清开灵中胆酸的含量

目的:建立清开灵中人工牛黄胆酸的含量测定方法.方法:采用反相高效液相法进行人工牛黄中胆酸的含量测定,采用Kromasil C18柱色谱柱(250×4.6mm,5μm);以甲醇-1%醋酸溶液(75∶25)为流动相,流速:1.0mL/min;柱温:40℃;采用蒸发光散射检测器,检测温度40℃;灵敏度:10;氮气压力:1.0bar.结果:线性范围:0.202～2.02μg,相关系数r=0.9996.平均回收率为100.3%(n=6),RSD=1.76%.结论:该方法为评价和控制清开灵的质量提供了依据.     

产多元醇酵母对酱香型白酒发酵的强化应用

利用从酱香型大曲中和酒醅筛选出的德巴利酵母和Trichosporon coremiiforme提高酱香型白酒中醇甜风格特征。将FBKL2.0130(德巴利酵母)和FBKL2.0310(Trichosporon coremiiforme)添加到下沙堆积后酒醅中模拟窖池发酵,考察不同菌株添加量对酒醅中多元醇含量的影响,采用高效液相-蒸发光散射检测器对酒醅中多元醇含量进行测定,对酒醅中微生物生物量和理化指标进行分析。结果表明,发酵后酒醅中细菌和酵母数量为10²g^-1,未发现霉菌存在;接种量增加,会加快对原料中还原糖的利用;添加功能性菌株FBKL2.0130和FBKL2.0310均能使酒醅中多元醇含量增加,菌株FBKL2.0130接种量10%时,多元醇含量最高,为1.418 mg/g;菌株FBKL2.0310接种量12%时,多元醇含量最高,为1.461 mg/g。