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高纯度甲缩醛的制备方法研究 总被引:1,自引:1,他引:0
采用实验室常用仪器搭建的反应精馏装置,在硫酸催化甲醇与多聚甲醛制备甲缩醛的过程中,考察了原料配比、加热温度、催化剂用量、反应时间等对甲醇转化率、甲缩醛产率及制备甲缩醛纯度的影响,并通过正交实验得出了最优甲缩醛制备条件:n(甲醇)/n(多聚甲醛)=1.9,加热温度为70℃,反应时间2.75 h,催化剂加入量为甲醇体积的3.5%时,甲醇转化率达99.32%,甲缩醛产率99.88%,所制得甲缩醛的质量分数为96.88%,甲醇质量分数为3.11%,水的质量分数小于0.01%。 相似文献
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为甘草酸粉末(D101纯化后)寻求一种最佳脱色工艺。用粉末活性炭对甘草酸粉末的80%乙醇水溶液进行脱色实验,通过单因素及正交实验确定最佳脱色条件。以甘草酸为标准品,采用紫外分光光度法测定甘草酸含量,采用紫外分光光度法测定脱色率。结果显示,粉末活性炭脱色的影响因素依次为:溶液pH〉活性炭加入量〉脱色温度〉脱色时间。甘草酸溶液的最大吸收波长为252nm,在此波长下,通过正交实验确定了脱色的最佳工艺条件,即溶液的pH为6、粉末活性炭的用量为4.5g/100mL乙醇水溶液、温度为80℃、时间为60min。在此工艺条件下,测得成品甘草酸中甘草酸平均含量及平均脱色率分别为95.32%和62.13%。 相似文献
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