金属钒的制备方法综述

金属钒性能特殊,素有“工业味精之称”,在冶金、化工、航空、能源、原子能等领域应用广泛。金属钒属于稀有高熔点活泼金属,其高纯金属制备困难,目前主流的制备方法为铝热还原钒氧化物制备粗钒与粗钒真空熔炼提纯的联合工艺,该法能耗高、钒收率低。基于钒氧化物和钒氯化物的热力学性质,研究者还提出了诸多含钒前驱体还原制备粗钒及粗钒精炼制备高纯钒的方法,具体包括钙热还原、镁热还原、真空碳热还原、硅热还原、碳热还原-氮化热分解、熔盐电解脱氧等粗钒制备方法,及熔盐电解精炼、碘化物热分解、固态电迁移等粗钒精炼方法。本工作对上述粗钒制备及粗钒精炼涉及的十余种方法开展了较全面的综述,论述了这些方法的基本原理、技术特点、效果及问题等,以期为高纯金属钒的新制备技术研发和技术升级提供全面的参考依据。     

钒渣钠化焙烧熟料浸出液除磷工艺研究

以钒渣钠化焙烧熟料浸出后得到的含钒溶液为原料,分析了二水硫酸钙在碱性条件下对含钒溶液中磷的去除机制,研究了二水硫酸钙用量、溶液pH、反应时间、反应温度等因素对磷去除率、钒损失率以及溶液中五氧化二钒与磷质量浓度比的影响。研究结果表明：在弱碱性条件下,二水硫酸钙可有效去除含钒溶液中的磷,磷去除率达到70%以上、钒损失率小于1%、五氧化二钒与磷质量浓度比大于2 300,满足后续沉钒的要求。确定的除磷工艺条件：二水硫酸钙与磷物质的量比为5.3,溶液pH为9.0,反应时间为30 min,反应温度为25 ℃。除磷后的含钒溶液经沉钒、洗涤、煅烧得到五氧化二钒产品,沉钒率大于99%,五氧化二钒产品质量满足YB/T 5304—2011《五氧化二钒》中99级的要求。     

废锂离子电池中锂提取技术研究进展

作为一种关键原材料,锂是生产新能源汽车锂离子电池必需的战略金属。随着新能源汽车产业的快速发展,对锂的需求量持续骤增。然而,我国锂矿石等一次资源储量低,对外依存度目前已高达70%,难以满足快速增长的市场需求,供需矛盾日渐突出。因此,高效清洁提取废锂离子电池中的锂必将成为锂资源的重要补充,对有效避免废锂离子电池对生态环境和人体健康的二次污染风险、保障战略金属锂的安全供给和新能源汽车行业的可持续发展意义重大。鉴于湿法冶金具有回收率高、回收产物纯度高、能耗低等优点,本研究综述了近年来以湿法冶金为主提取废锂离子电池中锂的研究进展,重点分析了废锂离子电池预处理、浸出、锂分离与提取的主要方法及其优缺点,并提出了进一步强化选择性提取锂相关技术研发及废锂离子电池全组分清洁利用的建议,同时对废锂离子电池回收工艺的发展趋势及前景进行了展望。     

锌湿法冶炼硫渣中硫磺化学富集工艺

对锌精矿富氧直浸产生的硫渣中硫磺进行化学富集. 基于硫渣物理化学性质分析,得出影响硫磺品位的主要杂质是SiO2和FeS2,并进一步提出了HF溶液脱除SiO2, Fe2(SO4)3酸性溶液分解FeS2以提高硫磺品位的技术思路,研究了相应的技术条件. SiO2脱除的较佳条件为：HF溶液浓度20%(w)、温度55℃、时间3 h、液固比4 mL/g;FeS2分解的较佳条件为：Fe3+离子浓度1.5 mol/L、H2SO4浓度1.5 mol/L、Fe2(SO4)3用量为理论量2倍、温度98℃、时间5 h. 硫渣经两步处理后,硫磺含量可从70%提高至86.2%. 该工艺具有一定的工业应用价值.     

硼精矿加压碱解制备水合偏硼酸钠

采用NaOH-H2O体系加压溶出硼精矿制备水合偏硼酸钠．正交实验结果表明,影响硼溶出的因素顺序为,碱浓度>时间>液固比>温度. 考察了初始NaOH溶液浓度、液固比、反应时间、反应温度、矿石粒度和搅拌速度对硼溶出的影响,最优条件[初始NaOH浓度25%(w)、液固比4:1(w)、反应时间2 h、反应温度140℃、搅拌速度500 r/min、高压釜表压0.2 MPa]下,硼转化率达95.91%. 湿硼泥经三级逆流浆化洗涤(各级洗涤温度90℃、洗水与湿硼泥质量比3:1、时间1 h)可实现Na2O和B2O3的高效回收,烘干的终硼泥Na2O和B2O3含量分别为0.35%和0.45%(w),含42.91%(w) MgO的终硼泥可作为提镁的优质原料. 溶出液添加CaO苛化并高温放置陈化脱色除杂,再降温至25~30℃,恒温结晶6 h后抽滤,结晶率大于70%,晶体用无水乙醇、饱和偏硼酸钠溶液洗涤,40℃烘干12 h,物相为NaB(OH)4,纯度约为90%.     

铬酸酐掺杂V2O5制备高红外反射率氧化铬绿颜料

研究了铬酸酐热分解制备高性能红外反射氧化铬绿颜料,在优化现有铬酸酐热分解工艺的基础上,详细探讨了掺杂制备红外反射氧化铬绿颜料的工艺条件和相关机理。借助UV-vis-NIR、FT-IR、SEM、XRD和CIE-L^*a^*b^*等手段发现:在铬酸酐热分解过程中,不同的热分解温度导致粒径变化,从而影响红外反射率;优化的制备工艺条件(热分解温度1250℃、热分解时间0.5 h)下,氧化铬绿的红外反射率达到90%。在掺杂过程中,V₂O₅的添加可使氧化铬绿的最高红外反射率达到98%。随着V₂O₅添加量的增加,红外反射率先增加后减少;当V/Cr摩尔比为0.004时,红外反射率、电导率、介电常数都达到极值,三者呈现一致的规律性变化。初步机理探索表明,氧化铬本征导电类型为空穴导电,掺杂V₂O₅以后导电类型发生改变,伴随着电阻率的变化,氧化铬吸收和反射光子能力改变,从而影响红外反射性能。     

尿素法常压非催化合成N,N'-二苯基脲

采用尿素和苯胺在常压下加热反应合成了N,N'-二苯基脲(DPU),考察了不同工艺条件及反应、分离强化手段对DPU产率的影响,初步研究了反应机理. 实验结果表明,在反应过程中通入氮气,苯胺与尿素摩尔比为5,180℃反应1.5 h,反应后减压蒸发分离,DPU的单程产率(以尿素计)达到99.1%. 苯胺既是反应物,又是反应介质,反应后未反应的苯胺可循环利用. 该工艺不需加任何催化剂和其他溶剂. 对反应机理的初步研究表明,苯基脲为主要的反应中间体.     

甲醇溶析铝酸钠制备氢氧化铝

以甲醇水溶液分解铝酸钠晶体,采用溶析法制备了超细氢氧化铝. 考察了30℃下氧化铝、氧化钠溶解度随甲醇质量分数的变化规律,研究了甲醇质量分数和反应温度对水合铝酸钠晶体分解工艺的影响,用XRD, IR, SEM及粒度分析、纯度分析等手段对制备的氢氧化铝产品进行了表征. 结果表明,随着溶剂中甲醇质量分数的增加,氧化铝和氧化钠溶解度均下降,但氧化铝下降幅度更大;铝酸钠溶液分子比(氧化钠/氧化铝摩尔比)先增加后减小,到甲醇质量分数为0.8左右时达到最大值. 30℃下水合铝酸钠晶体与甲醇质量分数为0.5~0.8的甲醇-水混合溶剂反应1~3 h,铝酸钠分解率可达到80%~90%,温度升高,分解率略有下降. 甲醇溶析得到的氢氧化铝30℃下为拜耳石型,温度升高逐渐变为三水铝石型,红外光谱完整. 产品形貌规则,为高纯薄片状超细氢氧化铝,平均厚度100 nm,平均粒径1.05 mm.     

纳米Cr系催化剂上CO2氧化乙烷脱氢

Ethyleneispredominantlyproducedbysteamcrackingofnaphtha,ethaneorliquidpetroleum gasathightemperatureswithshortresidencetime .Withtheincreasingneedforethyleneandthedecreasingresourcesofpetroleum ,itisnecessarytodevelopalternativeroutesforethylene productio…     

电解-生物耦合技术处理酸性红A染料废水

实验研究了电解氧化-生物耦合反应工艺处理浓度为74 mg/L的酸性红A有机废水(水力停留时间7 h)过程中,电解电流、正极材质、甲醇浓度和氯离子浓度等对反应过程的影响. 结果发现,甲醇可以作为微生物代谢酸性红A的共代谢基质. 当外加电流为300 mA时,水中酸性红A和CODCr的去除率分别可达到79%和84%,高于没有电流作用时的59%和76%. 在电-生物耦合反应过程中,甲醇浓度越大,由微生物代谢去除的酸性红A 和CODCr所占比例越大,而且生物膜的耐电性也越强. 当电解电流和氯离子浓度增大后,电化学氧化氯离子生成的次氯酸根浓度也相应增大,结果造成微生物代谢的活性受到抑制. 以铁为正极可以提高酸性红A的去除速率,但会产生大量絮凝沉淀物.