pH敏感型荧光纳米胶束用于烟用纸张中大肠杆菌的快速检测

为了建立烟用纸张中大肠杆菌的快速检测方法,使用pH敏感型荧光染料异硫氰酸荧光素对氨基修饰的磷脂聚乙二醇进行共价修饰制备纳米胶束单体,通过自组装在磷酸盐缓冲溶液中形成荧光纳米胶束,加入到热琼脂溶液中制备荧光传感凝胶,荧光传感凝胶和大肠杆菌液体培养基通过水相滤膜隔离构建大肠杆菌荧光传感器,大肠杆菌荧光传感器通过检测大肠杆菌生长过程中pH的变化实现大肠杆菌的快速检测。结果表明:(1)制备的纳米胶束的粒径为100～500 nm,激发和发射波长分别在480和520 nm;传感凝胶在pH 4.5～9.0之间随pH的升高,荧光信号快速增加。(2)构建的大肠杆菌荧光传感器基于传统培养理论可以实现烟用纸张中大肠杆菌的快速检测,检测时间相比传统平板计数法大幅缩短,可以用来评估烟用纸张中微生物的数量。     

烟碱纯度标准物质的研制

研制了烟碱纯度标准物质。采用国际标准方法 ISO 13276:1997《烟草及烟草制品烟碱纯度的测定硅钨酸重量法》,由6家实验室合作对烟碱标准物质进行了定值。结果表明:①烟碱标准物质的定值结果为98.5%,扩展不确定度为0.6%。②该标准物质的均匀性检验结果良好,考察期内该标准物质稳定,符合国家二级标准物质技术要求。     

基于烟草花叶病毒模板高密度纳米金的制备及其对卷烟烟气CO的影响

通过将SO32-,SCN-引入体系来提高纳米金在烟草花叶病毒(TMV)模板上的生长密度,同时将制得的TMV-纳米金复合材料以悬浮液的形式加入肯塔基参比卷烟的滤嘴中,对样品卷烟进行CO释放量的检测,并用透射电镜、紫外-可见吸收光谱、热重仪对TMV-纳米金复合材料进行分析表征。结果表明:①在添加量为0.7 mL/支的情况下,卷烟烟气CO释放量的降低率为27.43%,CO的选择性降低率为16.33%。②本方法可对纳米金进行有效的粒径控制和更为高效的负载,这也是TMV-纳米金复合材料提高卷烟烟气中CO催化氧化性能的原因所在。TMV-纳米金复合材料加入卷烟滤嘴中,可以有效地选择性降低烟气中的有害成分。     

外源酶对成品普洱茶品质的影响研究

通过过氧化物酶(POD)、纤维素酶、风味蛋白酶对成品普洱茶品质成分的影响研究,结果发现这三种酶制剂在不同浓度水平下对普洱茶的部分品质成分的影响效果达到显著水平,并且这三种酶制剂都具有加速普洱茶品质成分氧化的作用.通过正交实验,以茶褐素含量和儿茶素含量作为普洱茶氧化程度的指标,结果表明上述酶对普洱茶的促氧化效果影响的主次关系为:过氧化物酶>纤维素酶>风味蛋白酶.而感官评审的结果表明,一定量的酶促处理对普洱茶品质成分的形成具有很好的效果.     

烟用接装纸、内衬纸和卷烟条与盒包装纸中18种邻苯二甲酸酯的测定

建立了同时测定烟用接装纸、内衬纸、卷烟条与盒包装纸中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量的气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法。剪碎后的样品经水浸润之后,加入乙醇和内标物,超声提取,提取液用正己烷液液萃取,取上清液进行GC/MS分析。结果表明:①方法的回收率在86.3%~109.8%之间,相对标准偏差(RSD)小于10.0%,定量限在1.1~57.6 mg/kg之间。②2000个烟用纸张样品中,95.7%的样品未检出PAEs,其他样品中检出的PAEs主要有DIBP,DBP和DEHP;98.9%的检出数据在100 mg/kg以下,个别样品含量稍高,但也低于300 mg/kg。该法适用于烟用接装纸、内衬纸、卷烟条与盒包装纸中18种PAEs含量的检测。     

气相色谱/质谱联用测定纸质材料中五氯苯酚的残留量

以2,4,6-三氯苯酚为内标,建立了纸质材料中五氯苯酚残留量的气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定方法。0.5 g纸质材料样品以乙醇为萃取溶剂,超声提取30 min,提取液经浓缩后用碳酸钾水溶液溶解,经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,以HP-5MS色谱柱分离,采用选择离子扫描(SIM)方式对五氯苯酚进行了测定,内标法定量。实验结果表明,五氯苯酚线性关系良好(R2>0.9999),在3种浓度(0.105μg、0.315μg和0.525μg)的加标水平下,回收率为85.0%~98.1%,相对偏差小于6%,方法的检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.07 mg/kg。方法的样品前处理过程简单,易操作,适用于纸质材料中五氯苯酚残留量的检测。     

LC-MS/MS法测定烟用纸张中的五氯苯酚

建立了测定烟用纸张中五氯苯酚的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。烟用纸张样品超声提取后直接进样,在Atiantis d C18柱上以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相进行分离,用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果表明:1方法的线性范围是1~20 ng/mL,线性关系良好(R20.99),平均回收率91.6%,相对标准偏差(RSD)8%(n=5),定量限为0.018 mg/kg。2样品前处理过程简单,无需复杂的衍生化操作。建立的方法适用于烟用纸张中五氯苯酚的快速检测。     

UPC~2法测定卷烟主流烟气中8种羰基化合物

建立了一种采用超高效合相色谱分析卷烟烟气中8种重要羰基化合物的方法。使用衍生化试剂处理过的滤片捕集卷烟烟气中的重要羰基化合物,经乙腈萃取后,采用配备紫外检测器的合相液相色谱进行定量分析。使用SPSS软件对22个卷烟样品采用该方法和标准方法测定的数据进行配对t检验。结果表明:18种羰基化合物在0.02~10.00 mg/L范围内线性关系良好(R20.999),加标回收率在75%~96%之间,平均相对标准偏差小于10.0%,检出限为0.07~0.15μg/支。2与标准方法相比,该方法检测时间显著缩短。3两种方法所得数据的相关系数为0.938,显著性概率为0.082,大于0.05,两组数据没有显著差异。4该方法的流动相主要为二氧化碳,有机溶剂消耗极少,更符合绿色分析要求,并可降低分析成本。     

不同抽吸模式下烟气冷凝物对人口腔细胞体外生长增殖的影响

为考察卷烟烟气暴露对人口腔细胞体外生长增殖的影响,以肯塔基参比卷烟3R4F 为试验卷烟,人口腔表皮样癌细胞为实验模型,分别在ISO 和加拿大深度抽吸(HCI)模式下制备烟气冷凝物并对细胞进行染毒暴露,评估了两种抽吸模式下烟气暴露对人口腔细胞代谢活性及核酸复制活性的影响,并结合主流烟气总粒相物(TPM)中主要有害成分的释放水平进行了分析。结果表明:①烟气冷凝物暴露对人口腔细胞体外增殖有抑制作用,对人口腔细胞代谢活性以及核酸的复制活性有一定的毒性作用。②HCI 抽吸模式下3R4F 卷烟单位TPM 和单位烟碱中有害成分的释放量低于ISO 模式,HCI 抽吸模式下制备的烟气冷凝物含水率高于ISO 模式,这两种因素是导致3R4F 卷烟HCI 模式下烟气冷凝物细胞毒性弱于ISO模式的主要原因。      

基于离子液体的SHS-GC/MS法测定烟用滤棒中苯及苯系物残留量

为测定卷烟滤棒中苯及苯系物的含量,建立了一种基于离子液体为基质校正剂的静态顶空-气相色谱质谱(SHSGC/MS)选择离子定量的测定方法。通过考察不同基质校正剂、用量、顶空平衡温度和时间的影响,最终确定使用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为顶空基质校正剂,用量1 mL,顶空平衡温度为120℃,时间为20 min。方法采用HP-INNOWAX柱分离和质谱检测,外标法定量。该方法的线性范围为0. 01～2μg/m L,相关系数为r=0. 9988～0. 9998,定量限为0. 018～0. 035μg/g,加标回收率在88. 0%～105. 9%之间,RSD4. 81%。该方法具有简单快速、灵敏度高等特点,适用于卷烟材料滤棒的检测。