腐乳中桔青霉素的测定及安全评价

目的探讨腐乳中桔青霉素的检测方法,并对腐乳中桔青霉素的污染情况进行评估。方法采用高效液相色谱-荧光检测法(high performance liquid chromatography-fluorescence detection,HPLC-FLD)对腐乳中桔青霉素的进行测定,优化色谱条件及提取条件,并对优化后的方法进行了方法学验证。结果优化的提取条件为:以乙腈-水(p H 2.0,甲酸)=35:65(V:V)为流动相,以乙腈-乙酸乙酯-甲酸(7:3:1,V:V:V)为提取液,提取温度及提取时间分别为60℃和30 min。该方法在0.05~5.00μg/m L浓度范围内的线性相关系数r2=0.9998,回收率为91.9%~96.8%,相对标准偏差≤3.17%。14种腐乳中有13个样品检出了桔青霉素。结论本方法准确可靠、重现性好、灵敏度高,可用于腐乳中桔青霉素的微量检测。     

富营养化水体藻毒素污染与食品安全

围绕水体富营养化及蓝藻水华暴发现状、蓝藻毒素的主要种类和特征及其对食品安全的潜在危害展开阐述,以期为制定藻毒素对食品污染的限量标准提供参考依据。     

PSE-HPLC 法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6- 二叔丁基羟基甲苯

目的：建立测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6- 二叔丁基羟基甲苯(BHT)加压溶剂萃取-高效液相色谱法(PSE-HPLC 法)。方法：采用正交试验对影响PSE 萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化,联合HPLC 进行测定,并确定分别以BHA 提取量、BHT 提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果：PSE-HPLC 法测定BHT 和BHA 的相对标准偏差(RSD)为0.5%～3.1%,并且在1.0～200.0μg/mL 范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性(r ≥ 0.9997),检出限为0.05μg/mL,在最优条件下的回收率为92.60%～97.80%。结论：PSE-HPLC 法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于食品中BHT 和BHA 含量及两者总量的同时快速检测。     

北京市区交通干线路口大气中PAHs污染情况测定

在北京市区选择了有代表性的７个繁华路口，分冬（采暖期）、夏（非采暖期）两季，分别采集大气飘尘，用索氏提取法进行样品处理后，选用高效液相色谱──荧光检测方法对样品中的７种多环芳烃（ＰＡＨｓ）进行了分析测试。初步探索了交通要道口大气中ＰＡＨｓ的分布特征，并对ＰＡＨｓ间的相关性进行了研究。发现在北京交通类型的点污染源中，无论是采暖期还是非采暖期。ＰＡＨｓ与苯并［ａ］芘（ＢａＰ）均有密切的相关性。本研究弥补了北京市交通污染监测中缺少ＰＡＨｓ测试数据的不足。     

溶胶-凝胶法制备La，Y-Mo超微粉末

用溶胶．凝胶(Sol-Gel)法制备了RE(RE=La，Y)-Mo复合氧化物粉末，工艺条件：初始溶液pH值=1，于550℃分解胶体，500℃，900℃ 2次还原粉末。采用XRD，TEM对还原后粉末的相组成、形貌、粒度进行分析。结果表明：500℃还原后，单质Mo衍射峰出现，RE以非晶态RE-O-Mo存在；900℃2次还原后，RE以氧化物形式存在。红外光谱(FT-IR)分析结果表明，La和Y通过O与Mo键合，削弱Mo=O键，使稀土钼复合氧化物可还原性增强。TEM分析表明，还原后稀土钼粉末粒径在70nm左右。     

Ho~(3+)∶ZnWO_4的光谱和上转换发光

用提拉法生长出光学质量的Ho3+∶ZnWO4单晶,研究了晶体在可见和近红外区的吸收光谱和发射光谱,分析了Ho3+离子在钨酸锌晶体结构中能级位置和晶体场能级分裂。研究表明:在波长488nm激光激发时,550,665nm和758nm3个波段有较强荧光,荧光分支比分别为84.18%,0.68%,15.14%,对应于5S2→5I8,5F5→5I8和5S2→5I7跃迁。在633nm激光激发时观测到了来自5S2→5I8跃迁的540～556nm宽带上转换荧光,上转换过程主要是单离子步进吸收。     

盐酸萘乙二胺分光光度法测定肉制品中的亚硝酸盐

用盐酸萘乙二胺分光光度法对市售的9种肉制品中的亚硝酸盐含量进行了测定,并选取其中的3种进行了精密度试验和回收率试验,RSD在1.3～1.6之间,回收率在95%～103%之间.所测9种肉制品样品中亚硝酸盐含量在0.64 mg/kg～12.31 mg/kg之间,均符合我国食品添加剂使用卫生标准.散装腊肉腊肠的亚硝酸盐含量高于真空包装的腊肉腊肠中亚硝酸盐含量;在同一种包装制品中,腊肉的肥肉部分亚硝酸盐含量高于瘦肉部分的亚硝酸盐含量.     

Ho^3＋：ZnW04的光谱和上转换发光

用提拉法生长出光学质量的Ho^3 ：ZnWO4单晶，研究了晶体在可见和近红外区的吸收光谱和发射光谱，分析了Ho^3 离子在钨酸锌晶体结构中能级位置和晶体场能级分裂。研究表明：在波长488nm激光激发时，550，665nm和758nm3个波段有较强荧光，荧光分支比分别为84．18％，0．68％，15．14％，对应于^5S2→^5I8，^5Fs→^5I8和^5S2→^5I7跃迁。在633nm激光激发时观测到了来自^5S2→^5I8跃迁的540～556nm宽带上转换荧光，上转换过程主要是单离子步进吸收。     

PSE-GC法同时测定饼干中两种抗氧化剂

建立测定饼干中的2种抗氧化剂叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的加压溶剂萃取-气相色谱法(PSE-GC法).采用PSE法进行样品萃取,萃取液经中性氧化铝净化后,进行GC分析.PSE-GC法测定饼干中BHT和BHA的相对标准偏差(RSD)为0.5％～3.1％,并且在2.0 μg/mL～200.0 μg/mL范围内色谱峰面积与组分浓度均有很好的线性相关性(r≥0.9994),检出限为0.5 μg/mL,回收率为94.68％～96.80％.PSE-GC法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于饼干中BHT和BHA含量的同时快速检测.     

SERS检测三聚氰胺的不确定度分析

不确定度是一类表征测试结果可靠性的重要参数,对于规范试验操作具有重要意义。表面增强拉曼光谱技术(surface enhanced Raman spectroscopy,SERS)作为一种用于物质定性和半定量分析的分子振动光谱,具有快速、简便和灵敏度高等特点,在食品安全与质量控制领域中广泛应用。利用SERS技术对三聚氰胺进行测定试验,并对该方法的不确定度进行分析。经辨识,确认715 cm~(-1)处的峰为三聚氰胺的特征峰,该峰的峰强与三聚氰胺的浓度呈正相关。选取675 cm~(-1)处的峰为内标峰,在0.1μg/mL~5.0μg/mL范围内,以I715/I675和浓度为参数进行线性回归分析。标准方程相关系数达到0.995 4,该方法的检出限为0.068 6μg/mL。围绕标准工作曲线的建立,分析SERS测定三聚氰胺结果的不确定度来源并对其进行评定。通过不确定度分析,为确保测定结果的可比性与溯源性提供了参考价值。