微波辅助合成3,4-二氨基苯甲酸

以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67．6%(未用微波辐射时为40．7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的条件下,回流5 min,对乙酰胺基苯甲酸(Ⅱ)的收率为93．8%;n(Ⅱ):n(Ac2O)=1:2,使用过量乙酸酐,在冰水浴中滴完浓硝酸后,在微波功率800 W,回流3 min后,4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸(Ⅲ)的收率为85．3%;在微波功率800 W条件下,Ⅲ与过量的w(KOH)= 50%乙醇溶液,回流5 min,3-硝基-4-氨基苯甲酸(Ⅳ)的收率为93．1%;在Ⅳ的乙醇溶液中,在回流温度下滴加w[(NH4)2S]=9%硫化铵溶液,然后,在微波功率800 W条件下,回流5 min,可得90．8%的目标产物Ⅰ。用IR、1H NMR对化合物Ⅰ～Ⅳ进行了表征。     

3-N-丙酰基-2-芳基-5-(3-碘苯基)-1,3,4-(噁)唑啉类化合物的合成及表征

以3-碘苯甲酸为原料，在浓硫酸作用下与乙醇反应制得3-碘苯甲酸乙酯（1），再以无水乙醇为溶剂，在105℃化合物1与80％的水合肼反应8h，制得3-碘苯甲酰肼（2）。在无水乙醇中，在90～95℃化合物2分别与4-甲基苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-氯苯甲醛、4-羟基苯甲醛、2，4-二氯苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、3-硝基苯甲醛、4-硝基苯甲醛和4-二甲氨基苯甲醛反应得到相应的酰腙E3（a～i）]。最后化合物3（a～i）分别与丙酸酐脱水环化成了3-M丙酰基-2-芳基-5-（3-碘苯基）-1，3，4-噁唑啉类化合物E4（a～i）]，收率分别为86．2％，70．5％，80．1％，68．2％，62．4％，75．2％，73．2％，70．5％和63．2％。并通过元素分析，IR，^1H NMR和MS对化合物4（a～i）的结构进行了表征。     

9,10-二氰蒽合成方法的改进

以蒽为原料,经溴化和氰化两步合成了光敏剂9,10-二氰蒽(DCA)。从反应溶剂的选择及提纯方法等方面改进了DCA的合成方法,提高了溴化和氰化反应的收率。结果表明,溴化反应时,控制溴的滴加温度为30℃,收率可达95%;合成DCA时,采用连续抽提法提纯,以DMSO为溶剂,反应中生成的无机盐完全溶解,粗产物不经抽提DCA收率可达74%～75%;而选用N-甲基吡咯烷酮为溶剂,DCA可与溴化铜形成配合物CuBr_2·DCA·CuBr_2,此配合物加热易分解,DCA收率达到93%。     

溶胶-凝胶法制备Na_2WO_4~-Mn/SiO_2催化剂及其甲烷氧化偶联反应性能的研究

采用溶胶-凝胶法制备了一系列5%Na2WO4-2%Mn/SiO2催化剂;用XRD、XPS、BET、O2-TPD和CO2-TPD等方法对催化剂进行了表征,并考察了对甲烷氧化偶联反应的催化性能。结果表明,与常规浸渍法相比,采用溶胶-凝胶法制备的Na2WO4-Mn/SiO2催化剂中W和Mn的原子浓度在催化剂表面和体相分布较为接近,而且两种制备方法所得的催化剂具有相似的催化性能,Na2WO4与α-方石英之间的相互作用,催化剂释放晶格氧的能力,碱性强弱是影响甲烷氧化偶联活性的关键因素。     

硼、镁改性HZSM-5分子筛用于甲苯甲醇烷基化反应

采用Py-IR分析研究了硼(B)、镁(Mg)及B-Mg复合改性对HZSM-5分子筛表面酸性和催化性能的影响.结果表明,Mg、B及B-Mg复合改性后的HZSM-5,其B酸中心和L酸中心均降低.B元素的加入有利于对位选择性的提高,但会降低催化剂的稳定性.Mg元素的加入减缓了B元素的流失,提高了催化剂的稳定性,从而使得甲苯甲醇烷基化反应中对-二甲苯的收率大大提高.     

介孔-大孔结构无定形硅-铝催化剂的核磁共振研究

合成了具有介孔-大孔双模型分级结构的无定形硅-铝催化剂,利用硅和铝核的固体魔角核磁共振谱,考察了合成样品中硅和铝结构上的原子特征.     

开环聚合制备聚己内酯

ε-己内酯(ε-CL)聚合催化体系主要分为正离子型、负离子型和配位型催化剂,后者催化效果较好的催化剂有锡盐、有机铝化合物及稀土化合物。聚己内酯(PCL)熔融温度较低(约为65℃),加工性能优良,易于成膜,玻璃化转变温度约为-65℃,与高分子材料相容性好,可作为大分子材料的增塑剂使用。合成工艺简单,成本较低,疏水性优良,具有卓越的渗透性。但是PCL的降解速度慢,在体内可保持1~2 a。在有恶臭假单胞菌存在及无微生物存在时,经改性后,随着分子结构的改变,PCL降解性能和力学性能均发生了明显变化。     

丙烯酸/α-甲基丙烯酸/丙烯酰胺共聚物智能水凝胶的合成及评价

由丙烯酸（AA）、α-甲基丙烯酸（MAA）和丙烯酰胺（AM）合成了具有很好DH敏感性和一定温度敏感性的智能水凝胶，考察了合成温度、丙烯酰胺、交联剂和引发剂用量对制备的水凝胶溶胀性能的影响。结果表明，在60℃下，单体从和MAA用量分别为100mmol和75mmol时，单体AM、交联剂和引发剂用量分别为反应物总质量的32．8％、0．2％和0．4％时，制备的水凝胶溶胀性能最好。考察了介质的离子浓度、pH值和温度对水凝胶溶胀比的影响，结果表明，离子浓度越大，水凝胶的溶胀比越小；水凝胶具有一定的DH可逆性。     

环糊精降低重整汽油的苯含量

选用β环糊精（β-CD）和羟丙基-β环糊精（HP-β-CD）的水溶液分离混合烃中的苯，通过比较得出HP-β-CD对苯的分离具有较高的选择性。在重整原料油中采用HP-β-CD实现液-液分离，运用正交实验设计方法设计实验，得出最佳分离条件为：HP-β-CD溶液的含量30％，HP-β-CD溶液与重整汽油的体积比3：1，萃取次数9。在此工艺条件下，萃取后重整汽油中的苯含量从5．72％降到1．08％。     

番禺30-1砂岩强水驱气藏储层非均质性研究

针对垂向非均质性严重且边底水能量强的番禺30-1气田面临的潜在开发问题，通过岩心分析及测井二次解释，对其夹层特征及储层非均质性等进行了研究，划分出19个流动单元并定量描述了各流动单元的特征参数，建立了该气田的精细地质模型。综合评价表明，新建的地质模型具有较高的精度，为该气藏合理开发提供了坚实的地质基础。