雷西纳德的合成工艺研究

以1-环丙基萘-4-基异硫氰酸酯为起始原料，经亲核取代和环合、威廉姆逊反应、溴代和水解制得治疗痛风的药物的雷西纳德。中间体3的环合碱为碳酸钠，纯化溶剂为异丙醇。中间体4经甲苯纯化后，纯度可满足后续步骤的自由基反应。通过控制反应条件和精制条件，中间体5的纯度大大提高。采用氢氧化锂甲醇反应系统及丙酮精制，API的质量符合质量标准草案要求。整个合成步骤的收率为50.4%,HPLC检测纯度大于99.3%。与现有技术相比，本制备方法克服了文献所报道的制备工艺的缺点，特别是获得关键步骤溴代反应的关键参数。     

瑞德南特的合成

以4-(4'-羟基苯基)-1-乙酰哌嗪(Ⅰ)为原料,经醚化和水解合成了中间体1-(4'-甲氧乙氧苯基)哌嗪(Ⅲ);从2-呋喃甲酸甲酯(Ⅳ)出发,经酰化、闭环和卤代反应合成了具有氮杂稠环结构中间体(Ⅶ);最后,中间体(Ⅲ)和中间体(Ⅶ)经缩合反应合成了瑞德南特。采用FTIR、1HNMR和ESI-MS对中间体及目标化合物进行了结构确认。采用常规合成方法,6步反应的收率分别为99.0%、95.4%、98.0%、78.9%、86.9%(以Cl计)和52.5%。为了提高反应总产率,采用超声合成对最后一步缩合反应进行了改进。结果表明,在150 W超声条件下,n(中间体Ⅲ)∶n(中间体Ⅶ)=1.2∶1,DMSO为溶剂,碳酸钠为缚酸剂,反应温度90℃,反应时间1.5 h,缩合反应的收率为85.4%,产率得到了大幅度提高。     

基于声音识别的中厚板轧线剪切废料掉落状态监控

为改善中厚板轧线切头剪剪切工序中剪切废料掉落状态需要人工及时监听确定的现状，本文提出了一种基于声音识别的剪切废料掉落状态监控方法。首先，获取现场剪切过程的声音信号；然后，提取其特征与废料掉落声音特征模板进行相关性分析，判断是否是掉落声音；最后，实验证明该方法能够在剪切过程中识别出废料掉落的声音，降低劳动强度，保障设备安全。