苯氨基甲酸甲酯热解制备苯基异氰酸酯的非等温动力学

采用热分析与红外联用技术对苯氨基甲酸甲酯(MPC)热解历程进行分析,结果表明,苯氨基甲酸甲酯的热解过程是一步生成苯基异氰酸酯同时释放出甲醇气体. 进一步对该热解反应进行了非等温动力学研究,对MPC的热解数据采用Flynn-Wall-Ozawa法计算得到反应活化能. 采用5种方法考察反应动力学参数,结果表明,MPC热解机理为相边界反应模型,机理函数为G(a)=a1/3,热解反应活化能E=20.52 kJ/mol,指前因子lgA=2.23,动力学方程为a1/3= 169.82exp[20.52′103/(8.314T)]t.     

离子色谱法快速分析牙膏中多种阴离子含量

研究了一种有效测定牙膏中7种阴离子含量的方法.提出用亚沸水作提取剂、手动振荡后经离心分离、膜过滤和过RP柱的前处理方法.结果表明,该方法检出限为2.8～29.6 μg/L,相关系数为0.997 9～0.999 9,标准偏差(RSD)为0.33%～2.84%,加标回收率为98.6%～101.2%.并研究了提取剂对分析结果的影响及乙醇溶液对测定结果的干扰.对比氟离子选择电极法与离子色谱法对氟化物牙膏样品测定,其结果基本吻合,证明该方法准确可靠.     

基于碳物质流分析的钢铁企业碳排放分析方法与案例

作为中国除电力行业外最大的能源消耗与碳排放部门,钢铁工业碳排放评价方法备受关注.针对目前钢铁工业碳排放分析方法在系统边界,排放因子等方面的问题,以及企业碳排放评价的特定技术要求,在IPCC等结构碳排放评价框架基础上,提出基于碳物质流分析的钢铁企业碳排放评价方法,为企业碳排放核算以及碳减排方案制定提供方法和依据.此外,还以某千万吨长流程钢铁企业作为实例,研究发现该典型钢铁企业实际碳排放量为1 815.06 kg(CO2),理论最大碳减排潜力为624.40 kg.     

金属铁颗粒高温流化特性

利用高温可视流化床研究了金属铁颗粒的高温流化特性和粘结失流化行为。探讨了流化气速,颗粒尺寸对粘结温度的影响。结果表明,气速越高,粒径越大,粘结失流化越难发生。不同温度下颗粒初始流化速率的测定结果表明,初始流化速率在高温下随温度升高而增大。热机械分析表明,随着温度的升高,颗粒表面粘度降低,颗粒间粘性力增大。结合粘性流理论,探讨了金属铁颗粒流化特性转变和粘结失流化的机理。     

1,6-己二胺与氨基甲酸甲酯非均相CeO2催化合成1,6-己二氨基甲酸甲酯（英文）

The efficient synthesis of dimethylhexane-1,6-dicarbamate (HDC) from 1,6-hexanediamine (HDA) and methyl carbonate over a series of heterogeneous catalysts (e.g., MgO, Fe2O3, Mo2O3, and CeO2) was investigated. The reaction pathway was confirmed as an alcoholysis reaction through a series of designed experiments. Under optimized conditions, 100%HDA conversion with 83.1%HDCtotal and 16.9%polyurea was obtained using a one-step with high temperature procedure with CeO2 as the catalyst. A new two-step with variable temperature technol-ogy was developed based on the reaction pathway to reduce the polyurea yield. Using the proposed method, the HDCtotal yield reached 95.2%, whereas the polyurea yield decreased to 4.8%. The CeO2 catalyst showed high stability and did not exhibit any observable decrease in the HDC yield or any structural changes after four recycling periods. ? 2014 The Chemical Industry and Engineering Society of China, and Chemical Industry Press. Al rights reserved.     

硅钼蓝分光光度法测定铝钛硼合金中硅

在采用硅钼蓝分光光度法对铝钛硼合金中硅进行测定时,样品中的钛会与钼酸铵反应生成钼酸钛沉淀,使溶液中钼酸根浓度降低,影响硅钼酸发色,同时钼酸钛沉淀也会因散射作用使吸光度发生变化,从而对测定结果产生影响。实验采用氢氧化钠和过氧化氢溶解样品,于微酸性条件下,在硅钼黄显色阶段加入两倍于普通硅钼蓝分光光度法中钼酸铵的量,可以实现硅钼黄显色完全。在将硅钼黄还原为硅钼蓝前,加入草酸-硫酸混合酸,因草酸对钛有络合作用,能加速钼酸钛的溶解,故而消除了钼酸钛沉淀对测定的干扰。用抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,稳定30 min后,于分光光度计上在波长660 nm处进行测定,建立了不分离钛直接用分光光度法测定铝钛硼合金中硅的方法。结果表明,在优化的实验条件下,硅质量在50~250 μg范围内与其对应的吸光度呈现良好的线性关系,相关系数不小于0.999。检出限为0.002 8%(质量分数),定量限为0.009 3%(质量分数)。共存离子的干扰试验表明,铝钛硼合金中钛、硼、铝、铁、钒在其含量上限时,不干扰硅的测定。将实验方法用于测定铝钛硼合金样品中硅,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或重量法测定结果吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%。     

焦硫酸钾碱熔在EDTA滴定法测定铝灰渣中铝中的应用

近年来随着铝资源的逐渐紧缺,加紧对铝灰渣中铝资源的回收利用变得日益重要,所以准确测定铝灰渣中铝含量十分重要。由于铝灰渣中铝的存在形态多样而导致样品难以熔解,而且铝灰渣中氟含量高,目前已报道的采用氢氧化钾和氢氧化钠熔解样品后使用EDTA滴定法测定铝时,结果容易偏低。将铝灰渣样品置于铂坩埚中,加入8 g焦硫酸钾试剂,于725 ℃±25 ℃的马弗炉中保温熔融20~25 min至样品熔融完全。由于焦硫酸钾高温熔融样品时冒硫酸烟,从而可以完全驱除样品中F^—。再将样品溶解后加入EDTA,用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA,然后用F^—置换出与铝络合的EDTA,再用锌标准滴定溶液滴定置换出的EDTA,从而得出铝含量。按照实验方法测定两个铝灰渣样品中铝,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)分别是0.16%和0.34%,加标回收率为98.7%~101%。实验有效解决了铝灰渣样品难以熔解和高含量氟的干扰使得EDTA滴定法测定铝含量时测定结果偏低的问题,适用于成分复杂且铝和氟含量均高的铝灰渣中铝含量测定。     

高频等离子体法制备微细球形镍粉的研究

用羰基镍粉为原料,制备微细球形镍粉(包括细化和粗化过程),研究了载气量和加料量对产品镍粉形貌和粒度的影响。结果表明,等离子体处理后产品仍为纯金属镍粉,形状由不规则变为球形,颗粒平均粒径由原料的3～5μm减小至100 nm左右,振实密度由2.44 g/cm3提高到3.72 g/cm3。高频等离子体法是制备电极用高振实密度微细球形粉体的有效技术。     

燃烧合成-热压制备Al_2O_3-TiC-ZrO_2纳米复合陶瓷的力学性能与显微结构

以ＴｉＯ２,Ａｌ;Ｃ,纳米 ＺｒＯ２粒子为原料,利用燃烧合成－热压工艺制备了Ａｌ２Ｏ３－ＴｉＣ－ＺｒＯ２纳米复合陶瓷．添加ＺｒＯ２可使 Ａｌ２Ｏ３－ＴｉＣ断裂方式由沿晶断裂转变为穿晶断裂．ＺｒＯ２纳米粒子弥散于基体中,其周围产生的应力集中可引发位错,起到亚晶界的作甲,并可使位错钉扎、堆积,阻碍位错运动,从而使复合陶瓷的力学性能得到明显改善：抗弯强度为７０６ＭＰａ,提高幅度达１９．８％;断裂韧性为 ６．３ ＭＰａ·ｍ１／２,提高幅度１８．９％;洛氏硬度为 ９４．４．     

Al2O3-TiC基复相陶瓷的制备和性能

Al2O3-TiC基复相陶瓷具有高强度、高硬度和较好的高温稳定性,常用于刀具、发热体和电子器件。本文综述了Al2O3-TiC基复相陶瓷的各种制备方法及其优缺点、常温和高温性能、各种增韧手段和增韧机制,并展望了Al2O3-TiC基复相陶瓷研究的发展方向。