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31.
在采用硅钼蓝分光光度法对铝钛硼合金中硅进行测定时,样品中的钛会与钼酸铵反应生成钼酸钛沉淀,使溶液中钼酸根浓度降低,影响硅钼酸发色,同时钼酸钛沉淀也会因散射作用使吸光度发生变化,从而对测定结果产生影响。实验采用氢氧化钠和过氧化氢溶解样品,于微酸性条件下,在硅钼黄显色阶段加入两倍于普通硅钼蓝分光光度法中钼酸铵的量,可以实现硅钼黄显色完全。在将硅钼黄还原为硅钼蓝前,加入草酸-硫酸混合酸,因草酸对钛有络合作用,能加速钼酸钛的溶解,故而消除了钼酸钛沉淀对测定的干扰。用抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,稳定30 min后,于分光光度计上在波长660 nm处进行测定,建立了不分离钛直接用分光光度法测定铝钛硼合金中硅的方法。结果表明,在优化的实验条件下,硅质量在50~250 μg范围内与其对应的吸光度呈现良好的线性关系,相关系数不小于0.999。检出限为0.002 8%(质量分数),定量限为0.009 3%(质量分数)。共存离子的干扰试验表明,铝钛硼合金中钛、硼、铝、铁、钒在其含量上限时,不干扰硅的测定。将实验方法用于测定铝钛硼合金样品中硅,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或重量法测定结果吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%。 相似文献
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近年来随着铝资源的逐渐紧缺,加紧对铝灰渣中铝资源的回收利用变得日益重要,所以准确测定铝灰渣中铝含量十分重要。由于铝灰渣中铝的存在形态多样而导致样品难以熔解,而且铝灰渣中氟含量高,目前已报道的采用氢氧化钾和氢氧化钠熔解样品后使用EDTA滴定法测定铝时,结果容易偏低。将铝灰渣样品置于铂坩埚中,加入8 g焦硫酸钾试剂,于725 ℃±25 ℃的马弗炉中保温熔融20~25 min至样品熔融完全。由于焦硫酸钾高温熔融样品时冒硫酸烟,从而可以完全驱除样品中F—。再将样品溶解后加入EDTA,用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA,然后用F—置换出与铝络合的EDTA,再用锌标准滴定溶液滴定置换出的EDTA,从而得出铝含量。按照实验方法测定两个铝灰渣样品中铝,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)分别是0.16%和0.34%,加标回收率为98.7%~101%。实验有效解决了铝灰渣样品难以熔解和高含量氟的干扰使得EDTA滴定法测定铝含量时测定结果偏低的问题,适用于成分复杂且铝和氟含量均高的铝灰渣中铝含量测定。 相似文献
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34.
建立了超声波提取样品,离子色谱法同时测定烟草中的七种无机阴离子的方法.系统的研究了超声波提取样品,RP前处理柱去除样品基体中共存组分对测定的干扰,淋洗液浓度,流速的最佳实验条件.该方法的检出限为0.002 0 mg/L~0.206 9 mg/L,相关系数为0.998 7~0.999 9,相对标准偏差(RSD)为0.54 %~13.01%,加标回收率为92.10%~107.18%,符合测试要求.实验表明该方法具有分析时间短,线性范围宽,灵敏和准确,简单和快速,试剂用量少等优点. 相似文献
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36.
对一个具有Holling IV类功能反应的非自治捕食系统进行研究,通过利用微分方程定性理论证明该系统在适当条件下是一致持久的;并且当系统是周期系统时,利用泛函分析的Brouwer不动点定理和构造Lyapunov函数的方法,得到该系统周期正解唯一存在且全局渐近稳定的充分条件. 相似文献
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39.
40.
运用差分方程、有理增函数的性质以及文献[1]中的定理证明方法,对一类二阶非线性差分方程解的振动性进行了研究,获得了该方程解振动的一个定理和两个推论.通过判断有理函数的增减性来研究该方程解的振动性,大大地简化了其定理的证明过程,所得结果推广和改进了文献[1]中的相应结果. 相似文献