多齿螯合酰腙配体的合成及其防腐性能

针对常用无机缓蚀剂存在螯合固化速率较慢，形成的无机锈蚀螯合物与有机涂层相容性差等缺点，以2-噻吩甲酰肼和1H-苯并咪唑-2-甲醛为原料合成了多齿螯合酰腙配体(THL)。采用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、核磁共振氢谱仪(1H NMR)、紫外分光光度计等对其结构进行了表征。并将THL作为有机缓蚀剂添加至环氧树脂中制备环氧清漆，通过电化学阻抗谱(EIS)测试、中性盐雾实验、附着力测试、扫描电子显微镜(SEM)等手段研究了不同THL添加量的清漆涂层耐腐蚀性，并探索了其缓蚀机理。结果表明：掺杂THL后的清漆涂层耐腐蚀性显著优于纯环氧涂层，当THL添加量为2%时，清漆涂层具有最佳的耐盐雾性以及附着力(16.25 MPa)，涂层初始电化学阻抗模值可达6.27×108Ω·cm²，在3.5%NaCl溶液中浸泡20 d后，仍高达1.89×108Ω·cm²，保持在较高水平。由此可见，有机缓蚀剂(THL)的掺杂可有效提高环氧涂层与基体间的结合力，进而提高涂层的耐腐蚀性。     

达沙替尼的合成工艺优化研究

以2-氨基噻唑-5-甲酸乙酯为原料,经过氨基保护、水解、经酰氯成酰胺、脱保护和两步亲核取代反应,合成了达沙替尼,反应总收率达53.4%。目标化合物经质谱、核磁共振氢谱确证结构。该合成工艺优化了反应条件,降低了生产成本,具有工业化生产前景。     

异噻唑啉酮化合物工业杀菌剂分析方法的研究进展

异噻唑啉酮类衍生物因其广谱抗菌性而被广泛用于工业生产的诸多领域,其潜在危害性已引起高度关注,因而准确测定异噻唑啉酮类杀菌剂对该类化合物的合理使用及环境行为和降解机理研究都有重要意义。综述国内外有关异噻唑啉酮类衍生物分析报道,主要包括分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等。     

杀菌剂的品种与市场

介绍了非农业用杀菌剂的品种和市场,包括活性氯化物、无机化合物、有机酸类、季铵盐、苯酚类、有机硫和有机金属等,并简介了部分重要生产公司,如大连百傲、陶氏、龙沙等。     

HKUST-1单位点铜催化CO2/CS2成环耦合三氟甲基化反应

以烯丙基胺类为底物，Togni''s Reagent Ⅱ〔1-（三氟甲基)-1,2-苯碘酰-3(1H)-酮〕为三氟甲基源，CO2或CS2为C1合成子，高稳定性金属有机框架HKUST-1的Cu2(O2C)4双轮桨节点的单位点铜为催化剂，在温和条件下耦合CO2/CS2成环与三氟甲基化反应。对碱性添加剂、溶剂、反应温度、催化剂负载量等反应条件进行了优化。结果表明，在5%的HKUST-1〔基于Cu2(O2C)4双轮桨节点，催化剂最简分子结构为Cu2(BTC)4/3·2H2O，相对分子量为439.28 g/mol〕、CO2压力为101.325 kPa、45 ℃的最佳反应条件下，含不同取代基的底物能以69%～87%的产率得到三氟甲基-噁唑烷酮医药中间体。自由基捕获实验验证了该反应可能的反应机理。催化剂HKUST-1可循环使用5次仍保持良好催化活性和晶态结构。使用CS2替代CO2时，可得到具有中枢神经调节作用的三氟甲基-噻唑烷硫酮衍生物，体现出该体系对硫毒化的耐受性。     

HKUST-1单位点铜催化CO2/CS2成环耦合三氟甲基化反应

以烯丙基胺类化合物为底物,Togni′s ReagentⅡ〔1-(三氟甲基)-1,2-苯碘酰-3(1H)-酮〕为三氟甲基源,CO_2或CS_2为C1合成子,高稳定性金属有机框架HKUST-1的Cu_2(O_2C)4双轮桨节点的单位点铜为催化剂,在温和条件下耦合CO_2/CS_2成环与三氟甲基化反应。对碱性添加剂、溶剂、反应温度、催化剂负载量等反应条件进行了优化。结果表明,在5%的HKUST-1〔以底物N-苄基-2-苯基丙烯-2-烯-1-胺(1a)的物质的量为基准计算得到。HKUST-1的添加量基于Cu_2(O_2C)_4双轮桨节点(催化剂最简分子结构式为Cu_2(BTC)4/3·2H_2O,摩尔质量为439.28g/mol)的摩尔质量计算,下同〕、CO_2压力为101.325kPa、45℃的最佳反应条件下,含不同取代基的底物能以69%～87%的产率得到三氟甲基-唑烷酮医药中间体。自由基捕获实验验证了该反应可能的反应机理。催化剂HKUST-1可循环使用4次仍保持良好催化活性和晶态结构。使用CS_2替代CO_2时,可得到具有中枢神经调节作用的三氟甲基-噻唑烷硫酮衍生物,体现出该体系对硫毒化的耐受性。     

一种新稳定剂异噻唑啉酮产品的研究开发

研究开发了一种绿色环保的复合有机稳定剂,可替代铜盐用于异噻唑啉酮杀菌剂产品(Ⅱ类产品),从而避免重金属对环境的危害。且采用新稳定剂的异噻唑啉酮Ⅰ类产品可以直接加水稀释成Ⅱ类产品,不需要补加铜盐或其他稳定剂。采用新稳定剂的异噻唑啉酮杀菌剂产品(Ⅰ类和Ⅱ类),不仅具有更好的稳定性,而且具有更高的杀菌效率。     

含噻唑环核肟酯类化合物的合成及生物活性研究

利用醛(酮)肟与2-氯-4-取代-5-噻唑甲酰氯反应,合成了8个含2-氯-4-取代噻唑环核的肟酯类化合物,所有化合物的结构均经1H NMR,13C NMR及元素分析确证。离体杀菌活性测试结果表明,目标化合物有一定的杀菌活性。     

双环己酮草酰二腙(BCO)分光光度法测定钢铁中铜

二价铜在pH=9.0⁹.5硼酸钠缓冲溶液中与双环己酮草酰二腙(BCO)生成蓝色络合物,其在最大吸收波长600nm处吸光度与铜的浓度符合比尔定律,据此建立了测定铜的方法。实验了铜(Ⅱ)的显色条件、稳定时间、干扰元素的干扰量及干扰元素的排除方法等,实验证明,方法的相对标准偏差(RSD)为1.1%9.5硼酸钠缓冲溶液中与双环己酮草酰二腙(BCO)生成蓝色络合物,其在最大吸收波长600nm处吸光度与铜的浓度符合比尔定律,据此建立了测定铜的方法。实验了铜(Ⅱ)的显色条件、稳定时间、干扰元素的干扰量及干扰元素的排除方法等,实验证明,方法的相对标准偏差(RSD)为1.1%².4%,所测结果与标准值基本一致,方法已成功应用于铸铁、合金钢中0.01%2.4%,所测结果与标准值基本一致,方法已成功应用于铸铁、合金钢中0.01%³.0%铜含量的测定。     

一类含4,5-二氢噻唑醇酸酯的3,4-二氯异噻唑衍生物及其制备方法和用途

正本发明提供了一类含4,5-二氢噻唑醇酸酯的3,4-二氯异噻唑衍生物及其制备方法和用途。本发明涉及含1,2,3-噻二唑的杂环化合物,它们具有如VI所示的化学结构通式。本发明公开了上述化合物的结构通式、合成方法与用作杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂的用途,其与农业上可接受的助剂或增效剂混合用于制备杀虫剂、杀