基于聚类分析和主成分分析的黄精无机元素特征图谱研究

摘要：目的 研究不同产地黄精中15种元素的含量,建立黄精无机元素特征图谱,并对其质量进行综合评价。方法 样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法测定,并采用OriginPro 2021和SPSS 26.0对数据进行皮尔逊相关性分析、主成分分析和聚类分析。结果 26批黄精样品中Fe、Mn、Zn、Sr含量相对较高,其中Fe含量为23.4~583.8 mg/kg;Mn含量为8.2~258.8 mg/kg;Zn含量为7.5~81.4 mg/kg;Sr含量为10.0~47.8 mg/kg;5种重金属元素Pb、Cd、As、Hg、Cu均未超标,Cu的含量相对较高,平均含量为3.8 mg/kg,5种重金属元素含量整体变化趋势具有一致性。结论 黄精药材中各元素具有相似的分布形态,具有特征性。主成分分析筛选出Cr、Fe、V、Cd、Mn、Sr是黄精的特征无机元素。26批黄精药材的质量差异相对较大,样品中得分最高、质量最好的是浙江江山的黄精（S5~S8）,得分比较低的是四川和贵州的黄精药材（S12~S15）。聚类分析结果与黄精的产地一致。该研究方法可为黄精的质量控制和鉴别工作提供技术支持和参考。?     

高效液相色谱法测定红参中12种人参皂苷的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定红参中12种人参皂苷含量的方法。方法样品提取后,经Thermo Hypersil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长203 nm,外标法定量。结果12种人参皂苷在一定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均回收率为95.9%~99.4%,相对标准偏差为0.10%~1.30%。29批红参药材均含12种人参皂苷。批次间比较分析,12种人参皂苷含量差异较大,说明红参质量参差不等。结论该方法准确度高,重复性好,可为红参的质量评价提供参考。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定除臭类化妆品中4种禁限用物质

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定除臭类化妆品中铅、砷、汞、锌4种禁限用物质的方法。通过试验确定了仪器参数及各元素的分析线,4种元素分别在0．5～6μg／mL、0．05～0．5／Lg／mL、0．02～0．2ug／mL、2～10μg／mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0．9997,样品中各元素的加标回收率在89．0％～103．0％之间。方法简便、准确、灵敏度高,为化妆品中禁限用物质的控制提供一种行之有效的分析方法。     

调味品中罗丹明B的HPLC-FLD-DAD测定方法研究

建立了高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器(FLD)-二极管阵列检测器(DAD)测定调味品中罗丹明B的方法.不同基质样品采用适宜的提取液提取后,以甲醇和0.02 mol/L的乙酸铵溶液(70 ∶ 30)为流动相,经C18色谱柱分离,用荧光-二极管阵列检测器串联测定,FLD激发波长为547 nm,发射波长为573 nm,DAD检测波长为550 nm,外标法定量.实验结果表明:罗丹明B用FLD检测在1～2000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,定量限为0.005 mg/kg;DAD检测在100～2000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,定量限为0.5 mg/kg.方法回收率在83.1％～105.1％之间,RSD为1.64％～5.42％(n=6).该方法准确、灵敏,前处理简单,适用于调味品中罗丹明B的定性、定量分析.     

用于保健食品中6种非法添加降脂类药物的快速筛查与定量分析

目的 建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法快速测定保健食品中烟酸、辛伐他汀、美伐他汀、洛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的方法。方法 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱, 以0.1%甲酸(V:V)-甲醇为流动相梯度洗脱, 流速0.3 mL/min, 柱温35 ℃, 在电喷雾离子源、正离子模式下, 以多反应监测方式检测6种非法添加降脂类药物。结果 6种化合物标准品溶液浓度和检测响应的线性关系良好, 其相关系数r均大于0.998; 检出限在0.56~50.10 ng/mL, 定量限在1.67~100.20 ng/mL, 方法准确度、精密度、重复性均可满足要求。结论 该方法简单、准确、高效, 可用于保健食品中6种降脂类药物的快速筛查和定量测定。     

化妆品标签标识质量分析及监管建议

目的分析国家化妆品监督抽检中标签标识的质量现状,并提出监管建议。方法收集汇总2019年国家药品监督管理局通告的不合格化妆品监督抽检信息,重点针对化妆品标签标识不合格情况进行统计分析。结果化妆品标签标识的不合格率占通告批次50.7%,主要问题包括检出标签/批件未标识的成分、未检出批件/标签标识的成分,质量现状不容乐观。结论建议有关部门加强监管,加大抽检力度,落实生产企业主体责任,规范化妆品的标签标识。     

高效液相色谱法同时测定洗发水中6种去屑剂

建立了同时测定洗发水中己脒定二(羟乙基磺酸)盐、水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐6种去屑剂的高效液相色谱法。采用Atlantis T_3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(含乙二胺四乙酸二钠0.5 mmol/L)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温室温,进样量5μL。结果表明,己脒定二(羟乙基磺酸)盐、水杨酸、酮康唑和氯咪巴唑的线性范围为4~200 mg/L,吡硫翁锌的线性范围为2~100 mg/L,吡罗克酮乙醇胺盐的线性范围为5~250 mg/L,方法的线性关系良好,相关系数均大于0.999。6种去屑剂的平均回收率为96.2%~102.0%,日间和日内精密度分别为0.17%~0.89%和0.27%~1.30%,方法检出限为5~25 mg/kg,定量限为15~75 mg/kg。     

高效液相色谱法测定减肥类保健食品中番泻苷A、番泻苷B的含量

目的建立一种用于测定减肥类保健食品中番泻苷A、番泻苷B的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测方法。方法采用ZORBAX SB-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为254 nm。结果番泻苷A、番泻苷B分别在2.050~20.50μg/mL(r=0.9999)、1.803~18.03μg/mL(r=0.9993)范围内呈良好线性关系,定量限分别为30、27μg/kg;平均回收率分别为96.8%、95.1%,相对标准偏差分别为1.3%、2.3%。结论该方法简单、可行,结果准确、可靠,适用于减肥类保健食品中番泻苷A、番泻苷B含量的测定。     

气相色谱法同时测定保健食品中的5种 不饱和脂肪酸

目的建立气相色谱法同时测定保健食品中亚油酸、α-亚麻酸、二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十二碳五烯酸(docosapentaenoic acid,DPA)的含量。方法样品先采用氢氧化钾甲醇溶液进行皂化处理,再用三氟化硼甲醇溶液甲酯化,经HP-FFAP色谱柱(30m×0.53 mm,1.0μm)分离测定。结果 EPA甲酯、DHA甲酯、DPA甲酯、亚油酸甲酯、α-亚麻酸甲酯分别在0.03927~1.178、0.04200~1.260、0.03449~1.035、0.08368~1.255、0.08482~4.241 mg/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;检出限分别为0.0039、0.0042、0.0034、0.0042、0.0042 mg/mL;加标回收率在91.1%~109.3%之间,相对标准偏差均小于5%。结论该方法操作简单快捷,适用于保健食品中亚油酸、α-亚麻酸、EPA、DPA和DHA的测定。