油茶籽油、油橄榄油、核桃油、香榧油中 主要化学成分分析

目的对油茶籽油、油橄榄油、核桃油、香榧油中的主要功能成分进行分析比较。方法基于气相色谱法和高效液相色谱法对4种木本油脂中脂肪酸组分、角鲨烯、β-谷甾醇和维生素E含量进行了测定,并对不同油脂中各种功能成分组成和含量进行对比分析。结果 4种木本油脂中总不饱和脂肪酸(USFA)和总饱和脂肪酸(SFA)含量分别在83.1~91.4%和8.6~16.9%之间,其中单不饱和脂肪酸(MUFA)和多不饱和脂肪酸(PUFA)含量差别较大,油茶籽油和油橄榄油中的单不饱和脂肪酸含量高,而核桃油和香榧油中的单不饱和脂肪酸含量低;油橄榄油中角鲨烯含量显著高于其他3种油脂,达到398.9 mg/100 g;香榧油中β-谷甾醇含量显著高于其他3种油脂,达到328.7 mg/100 g,维生素E在不同木本油脂中存在形式和含量差异较大,总维生素E含量在24.9~129.8 mg/100 g之间。结论从主要功能成分组成来看,油橄榄油和油茶籽油比较接近;核桃油与香榧油中各种功能成分含量相近,通过对4种油脂功能成分进行分析比较,有利于开发和推广我国木本油料资源和产业发展。     

分子印迹固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定油茶籽油中16种多环芳烃

为稳定可靠地分析油茶籽油中多环芳烃,建立了分子印迹固相萃取-气相色谱-串联质谱测定油茶籽油中16种多环芳烃方法。样品经正己烷溶解后,分别采用反相固相萃取HLB小柱、弗罗里硅土小柱和分子印迹固相萃取小柱对16种多环芳烃进行净化。以回收率和基质效应为考察指标评估3种固相萃取柱的净化,在此基础上,对净化液进行低温低速氮吹浓缩,多反应监测扫描模式下进行气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明：分子印迹固相萃取小柱对16种多环芳烃的净化效果最佳;16种多环芳烃在质量浓度1～50 μg/L范围内线性关系良好（R2≥0.995 1）,检出限为0.01～ 0.20 μg/kg,在2、10 μg/kg和20 μg/kg加标水平下的回收率为71.5%～116.3%,相对标准偏差为1.5%~13.8%。该方法具有灵敏度高、检出限低、重复性好等特点,适用于油茶籽油中16种多环烃的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的8种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、铁8种金属元素的方法.试验优化了微波消解条件和仪器测定条件,方法检出限为0.31 ～31.6μg/kg,加标回收率在80％ ～ 110％之间,RSD在1.7％～7.8％(n=6)之间.采用该方法对黄豆标准样品(GBW10013)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在标准值范围内.采用该方法测定了不同地区的油茶籽和核桃中的金属元素含量,其中有害金属元素含量远低于现行标准的限量值.对于油脂含量较高样品中多金属元素的测定,该方法具有准确、快速、低检出限的特点.     

固相萃取和气相色谱-质谱法测定茶叶中34种农药残留

建立了茶叶中34种农药残留量的气相色谱-质谱测定方法.用乙腈提取样品,经串联的固相萃取柱ENVITM-Carb柱和LC-NH2柱净化,用乙腈-苯(体积比3:1)淋洗,气相色谱-质谱同时检测茶叶中34种农药残留,其中32种农药平均添加回收率在73.4%～99.7%,相对标准偏差(RSD)小于20%.     

拜田净50%可湿性粉剂在水稻、土壤和水中的残留研究

通过田间试验和气相色谱检测，研究了拜田净在水稻、土壤和水中的残留降解状况。结果表明拜田净在水稻、水中的半衰期分别为3．9～4．4天，4．8～4．9天。方法回收率水稻为86．9％～103．0％（RSD：2．3％～8．8％），土壤为89．9％～92．0％（RSD：4．7％～5．6％），水为89．6％～100．0％（RSD：8．1％～10．8％）。     

啶虫脒的高效液相色谱分析

建立了啶虫脒的高效液相色谱分析方法，使用C18液相色谱柱，以乙腈：水（30：70，v：v）为流动相，在UV 248nm下对其进行了定性定量分析，方法的标准偏差为0．52，变异系数为2．62％，回收率在96．0％-103．8％之间，线性相关系数为0．999。     

基质固相分散-气相色谱检测菊花中有机磷农药残留

建立菊花中14种有机磷农药残留量的气相色谱分析方法。样品用乙腈-丙酮(4:1,V/V)提取,经基质固相分散技术净化,以乙腈-甲苯(3:1,V/V)洗脱,气相色谱-火焰光度检测,外标法定量。在0.05～1.0mg/kg的添加水平,14种有机磷的平均回收率在84.54%～108.54%之间,相对标准偏差在0.66%～6.31%,该方法的检出限为0.01～0.04mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。采用所建立方法测定了黄山贡菊、杭白菊和胎菊3种代表性菊花中14种有机磷农药残留量,结果表明,黄山贡菊检出乐果1.68mg/kg、毒死蜱0.17mg/kg、硫环磷0.28mg/kg,杭白菊检出毒死蜱0.09mg/kg,胎菊检出乐果0.25mg/kg、毒死蜱0.14mg/kg、伏杀磷0.08mg/kg。     

10％氰氟草酯乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱,使用反相色谱柱和紫外检测器,用外标法对l0％氰氟草酯乳油进行定性定量分析。方法的标准偏差0.03％,变异系数0.04％,线性相关系数为0.9998,回收率为99.8-100.5％。     

高效液相色谱法测定茶叶中噻嗪酮的残留量

建立了用高效液相色谱法测定茶叶中噻嗪酮农药残留量的方法，样品用乙腈提取，弗罗里硅土柱净化，用乙腈-0.1％磷酸水溶液做流动相，紫外检测器245nm检测，外标法定量。添加浓度在0．05～2．0mg／kg时，平均回收率为84．5～95．4％，相对标准偏差〈7．60％，噻嗪酮的最小检出量为0．03mg／kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

浅谈SQL Injection攻击

SQL注入式攻击给网站的安全性,带来了不小的威胁。本文主要对SQL注入式攻击的原理进行了说明,同时结合个人对网站的管理经验,来分析SQL注入式攻击的原理,常见攻击方式和防范措施。