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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的8种金属元素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、铁8种金属元素的方法.试验优化了微波消解条件和仪器测定条件,方法检出限为0.31 ~31.6μg/kg,加标回收率在80% ~ 110%之间,RSD在1.7%~7.8%(n=6)之间.采用该方法对黄豆标准样品(GBW10013)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在标准值范围内.采用该方法测定了不同地区的油茶籽和核桃中的金属元素含量,其中有害金属元素含量远低于现行标准的限量值.对于油脂含量较高样品中多金属元素的测定,该方法具有准确、快速、低检出限的特点. 相似文献
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建立菊花中14种有机磷农药残留量的气相色谱分析方法。样品用乙腈-丙酮(4:1,V/V)提取,经基质固相分散技术净化,以乙腈-甲苯(3:1,V/V)洗脱,气相色谱-火焰光度检测,外标法定量。在0.05~1.0mg/kg的添加水平,14种有机磷的平均回收率在84.54%~108.54%之间,相对标准偏差在0.66%~6.31%,该方法的检出限为0.01~0.04mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。采用所建立方法测定了黄山贡菊、杭白菊和胎菊3种代表性菊花中14种有机磷农药残留量,结果表明,黄山贡菊检出乐果1.68mg/kg、毒死蜱0.17mg/kg、硫环磷0.28mg/kg,杭白菊检出毒死蜱0.09mg/kg,胎菊检出乐果0.25mg/kg、毒死蜱0.14mg/kg、伏杀磷0.08mg/kg。 相似文献
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为稳定可靠地分析油茶籽油中多环芳烃,建立了分子印迹固相萃取-气相色谱-串联质谱测定油茶籽油中16种多环芳烃方法。样品经正己烷溶解后,分别采用反相固相萃取HLB小柱、弗罗里硅土小柱和分子印迹固相萃取小柱对16种多环芳烃进行净化。以回收率和基质效应为考察指标评估3种固相萃取柱的净化,在此基础上,对净化液进行低温低速氮吹浓缩,多反应监测扫描模式下进行气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明:分子印迹固相萃取小柱对16种多环芳烃的净化效果最佳;16种多环芳烃在质量浓度1~50 μg/L范围内线性关系良好(R2≥0.995 1),检出限为0.01~ 0.20 μg/kg,在2、10 μg/kg和20 μg/kg加标水平下的回收率为71.5%~116.3%,相对标准偏差为1.5%~13.8%。该方法具有灵敏度高、检出限低、重复性好等特点,适用于油茶籽油中16种多环烃的测定。 相似文献
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采用高效液相色谱,使用反相色谱柱和紫外检测器,用外标法对l0%氰氟草酯乳油进行定性定量分析。方法的标准偏差0.03%,变异系数0.04%,线性相关系数为0.9998,回收率为99.8-100.5%。 相似文献
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核桃内种皮不同形态酚酸类化合物的溶剂提取率比较 总被引:1,自引:0,他引:1
该文研究溶剂对核桃内种皮中不同形态酚酸类化合物的提取率,建立了适用于核桃内种皮中酚酸类化合物的提取方法。以新疆核桃为原料,比较不同比例的甲醇、乙醇溶液对核桃内种皮中可溶性游离态、可溶性酯化态和不溶性结合态酚酸的提取率。结果表明,50%(体积分数,下同)甲醇适合提取可溶性游离态绿原酸、没食子酸;50%(体积分数,下同)乙醇适合提取可溶性游离态丁香酸、香草酸;60%乙醇适合提取可溶性酯化态没食子酸;100%乙醇适合提取可溶性游离态原儿茶酸、不溶性结合态香草酸;80%甲醇和70%乙醇2种溶液对于上述以外的核桃内种皮3种不同形态的大多数酚酸具有较高的提取率。研究结果可为核桃内种皮中不同形态不同种类酚酸的提取开发利用提供参考。 相似文献
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选择强疏水性硅胶基质t C18柱为固相萃取净化柱,以电喷雾(ESI)为离子源,正离子多级反应离子监测(MRM)模式,建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定鲜枣中14种农药(包括有机磷杀虫剂、杀菌剂,有机杂环类杀虫剂和新型烟碱类杀虫剂)残留的分析方法。研究比较了不同提取溶剂的提取效果和不同固相萃取小柱的净化效果,同时优化了色谱分离条件和质谱条件。14种农药在10~500μg/L(或1~50μg/L)范围内线性相关,相关系数为0.996 3~0.999 9,方法的定量限为0.10~9.50μg/kg。14种农药在鲜枣中3个水平添加质量浓度的的回收率在67.4%~116.8%,RSD为0.8%~14.8%之间。该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于鲜枣中14种农药多残留的检测。 相似文献