场发射环境扫描电镜上阴极荧光谱仪在锆石研究中的应用

锆石等测年矿物的阴极荧光Cathodoluminescence（CL）图像分析是矿物微区成分分析和U-（Th）-Pb年龄测定及其地质意义讨论的必要的前期工作。本文介绍了一套高性能阴极荧光分析系统，它由一台先进的场发射环境扫描电镜（FEI公司的Quanta 200F）和高性能阴极荧光谱仪（Gatan公司的Mono CL3＋）组成的。由于这套系统使用了场发射环境扫描电镜（ESEM），这种扫描电镜采用了场发射技术使成像的分辨率有了质的提高；     

两江重庆段沉积物中腐殖酸特性及其对荧蒽的吸附

从长江、嘉陵江(简称两江)重庆段的5个表层沉积物样品(JL1、JL2、YZ1、YZ2、YZ3)中提取腐殖酸,对其进行了化学组成分析和结构特性表征.结果表明,各样点的腐殖酸中元素含量比值(H/C值、O/C值、C/N值等)存在一定的差异.JL1、YZ3和YZ1样品中的腐殖酸具有较高的O/C值和H/C值,呈现明显的脂肪特性,而YZ2样品的芳香性特征相对明显;各样点腐殖酸的C/N值＞10,表明受藻类污染的潜势较低.傅里叶红外图谱结果表明,各样点腐殖酸的官能团结构组成相似度较高,均含有羧基、羟基、羰基等活性官能团,但官能团的含量存在差异.借助荧光光谱分析,进行腐殖酸对荧蒽的吸附特性试验以及吸附等温线修正Freundlich模型模拟,修正吸附系数(Kf')的大小顺序为:YZ2＞ JL2＞ YZ1＞YZ3＞ JL1,且吸附能力与腐殖酸的极性强弱、元素含量、活性官能团特征等具有一定的相关性;在连续多步解吸附试验中,相对于加标荧蒽的吸附量,各样点的解吸率为40.3％ ～74.8％.     

天然胶乳中蔗糖的快速检测方法

建立3种天然胶乳中蔗糖的快速检测方法,并确定最佳试验条件。蒽酮-硫酸显色法:显色剂中蒽酮质量浓度1 g·L~(-1),介质硫酸/水体积比为3∶1的硫酸溶液、用量为3 m L;麝香草酚显色法:显色剂质量浓度为50 g·L~(-1)的麝香草酚-乙醇溶液,反应时间2 min;间苯二酚显色法:显色剂质量浓度为0.5 g·L~(-1)的间二苯酚-盐酸溶液,沸水浴中加热反应3 min。3种方法检测下限分别为0.2,0.2和0.1 g·L~(-1),氨、甲酸、淀粉、纤维素和肌醇对显色反应基本无干扰,适用于天然胶乳中蔗糖的实时检测。     

基于PI荧光图像计数的乳制品荧光性质分析

为分析添加PI染料时乳制品中不同的荧光成分如酪蛋白、黄油、维生素B1、维生素B2、维生素C等对荧光图像观察的影响,探究了不同乳制品及其成分在PI染色观察条件下的荧光性质,并以酿酒酵母为目标菌,研究了10种乳制品中酿酒酵母PI荧光图像计数结果。结果表明,酪蛋白、黄油、维生素B1、维生素B2、维生素C等成分及10种乳制品在发射光615 nm均可产生荧光,但不影响PI染色的酿酒酵母荧光计数的观察结果。使用荧光显微镜对添加105~107 CFU/mL酿酒酵母菌液的10种乳制品进行PI染色计数,并将荧光图像计数结果与平板计数结果进行比较。其中经荧光图像计数后得到的菌液浓度对数值分别在5.69~5.93、6.18~6.28、7.13~7.21之间,对应平板计数结果的对数值分别5.49~5.63、6.02~6.06、7.02~7.06之间,二者结果一致。使用 PI 进行荧光图像计数时,乳制品荧光虽然存在但不会对酿酒酵母荧光图像观察与计数造成影响。     

荧光法测定食品中维生素B2的改进

用荧光法测定食品中维生素B2是目前最常用的测定方法,由于食品中成分较复杂,干扰物质多,用原来的荧光法进行样品的前处理,一些干扰物质消除不了,从而影响了测定结果,所测得的数值往往偏高。本方法在原来方法的基础上,增加一个柱层析的纯化步骤,利用硅镁吸附剂能全部吸附维生素B2的性质,样品的提取液经过柱层析进一步分离其他干扰杂质,达到进一步提纯目的,提高分析的准确性。从我们分析许多食品的结果来表明,所测得食品中维生素B2的含量数据较为准确,与文献报道基本符合,本方法实验操作简便,我们认为:可以用于一般食品中维生素B2的分析。     

9-蒽甲胺的合成

以9-蒽甲醇为原料,通过溴化、叠氮基亲核取代、催化氢化3步反应制备了9-蒽甲胺,总收率达60%。利用1HNMR、质谱、元素分析对产物的组成和结构进行了确认和鉴定。研究结果表明,以Pd/C为催化剂,催化氢化在常温常压下能够快速进行,40min就可完全反应。     

黄曲霉毒素G1人工抗原的合成

以间氯过氧苯甲酸(m-chloroperbenzoie acid,MCPBA)为氧化剂,使黄曲霉毒素G1(Aflatoxin G1,AFG1)转化为其8,9.环氧化物,与牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)在两相反应体系中实现偶联,得到复合物AFG1-BSA.复合物紫外扫描结果显示其扫描图谱与BSA和黄曲霉毒素G1的图谱有明显差异,同时复合物与BSA荧光强度的差异,这表明BSA与黄曲霉毒素G1偶联.AFG1-BSA中AFGl与BSA的摩尔比为4.29:1.以合成人工抗原免疫小鼠,制备了特异性的鼠抗AFG1多克隆抗血清.用间接ELISA法测得抗体血清的最高效价可达1:16000,并测定了抗体的敏感度以及特异性.     

卷烟烟气中稠环芳烃的分析研究

本项研究建立了一种测定卷烟烟气中稠环芳烃的分析方法--气质联用法。优化了方法的前处理过程、仪器分析条件,对分析方法的重复性、回收率、检测限进行了研究。确定了环己烷萃取卷烟烟气总粒相物中的稠环芳烃,萃取液经硅胶固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用仪定量检测苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene 3种稠环芳烃含量的分析方法。该检测方法设计合理,稳定性和重复性好、准确性和精确性高,具有较好的可操作性和推广性。本项目应用该方法对国内外较有代表性的81种卷烟样品中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene进行了系统的分析测定,研究了国内外混合型与烤烟型卷烟中苯并[a]芘等稠环芳烃含量分布的规律,讨论了卷烟烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene之间的含量关系及其与总粒相物、焦油的关系。      

响应面法及三波长技术优化蒽酮比色法测定豆类淀粉含量的研究

拟利用蒽酮比色法结合三波长技术测定豆类淀粉含量,在单因素实验的基础上,利用响应面法建立蒽酮比色法测定淀粉含量工艺的二次多项式数学模型,并在所建模型的基础上对测定条件进行优化.结果表明三波长技术优于单波长技术;在测定过程中以盐酸作为水解酸,避免了淀粉以外的其它碳水化合物的水解,使得测定结果更准确;单因素实验中各因素最佳条件为盐酸用量0.4 mL、水解水浴时间2 min、蒽酮用量0.5 mL、硫酸用量5 mL、显色时间3 min;建立的二次多项式数学模型具有很高的拟合度,据二次多项式数学模型优化出淀粉最佳测定条件为蒽酮用量0.5 mL、硫酸用量4.8 mL、显色时间18.8 min.优化建立的三波长蒽酮比色法测定淀粉含量的方法具有准确、简便、快捷、适宜于多个淀粉样品测定的特点.     

瓷件荧斑问题的研讨

针对火花塞绝缘体在短波灯下观察存在劳斑问题．对其形成机理及消除办法进行了研究。结果表明：配方中的SiO2／CaO比值和烧成制度对劳班形成有很大的影响。