液相色谱-质谱/质谱法测定乳与乳制品中的三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)测定方法。方法样品用三氯乙酸溶液和乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱(SPE)净化后,用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证,外标法定量。结果在0.01～0.50μg/ml范围内呈线性相关,相关系数为0.999 2,方法测定低限(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01～0.10μg/ml添加浓度范围内,方法回收率为80.4%～107.4%,相对标准偏差(RSD)≤9.4%。结论本方法操作简便,灵敏度、准确度、精密度可满足乳与乳制品中三聚氰胺的检测要求。     

复杂结构井管柱力学模型及动态三维数字井筒

复杂结构井,尤其是煤层气多分支水平井的分支井眼多、井眼轨道局部弯曲段多的特点使得井内管柱作业时所受摩阻、扭矩较大,造成作业困难甚至复杂事故。将二维刚性模型、二维整体模型及三维刚性模型3种刚杆模型进行程序化,并基于能量平衡原理,结合软绳模型及狗腿平面的管柱刚性,推导出刚度力模型,从计算效率及精度上通过对比确定刚度力模型为推荐最优计算模型。基于但不局限于杆管模型,细化并实现动态数字化井筒技术:利用三次样条插值函数及最小二乘法数据拟合进行井眼实际测井数据平滑处理,建立复杂结构井的三维"数学井筒";采用量化色度分级方法,将管柱摩阻、偏磨、井壁破碎及井壁坍塌风险等指标进行等级划分,建立带有指标分级云图的"物理井筒";结合工程需求,考虑井下工具组合及VR处理技术,实现可直接为工程服务的"工程井筒"。"三步"数字井筒技术路线为数字井筒的全面实现提出了可行性方案,所开发的复杂结构井三维数字井筒动态可视化软件平台可为复杂结构井工程提供极大的便利。     

浅谈铁路工程路基施工的质量问题

铁路工程路基施工质量是整个工程的基础环节，同整体工程质量息息相关。本文主要按照路基施工的内容与需求，从项目队伍组建、原材料质量控制、施工全过程质量控制几方面，详细阐述了如何控制路基施工质量。     

有机磷酸酯阻燃剂健康危害研究进展

随着有机溴系阻燃剂在全球范围内被限制使用,作为其替代品的有机磷酸酯阻燃剂(organophosphate flame retardants, OPFRs)的使用量逐年增加,在各种环境介质、野生动物样品以及孕期妇女、儿童等危害敏感人群的生物样品中已广泛检出OPFRs及其代谢物,OPFRs污染可能引发的生态风险以及健康危害值得高度关注。针对OPFRs的早期暴露风险,本文系统综述了关于传统OPFRs生殖发育毒性、脑发育毒性与神经毒性、骨发育毒性、心脏发育毒性、内分泌毒性和代谢毒性的相关研究,并对近年来发现的新型OPFRs毒理学研究进行总结。目前OPFRs的毒理学研究多针对单一OPFR展开,应关注不同OPFRs的联合毒性效应;几种新型OPFRs的动物实验以及人群调查也十分缺乏。本文分析了目前研究存在的问题以及亟待解决的科学问题,以期促进开展OPFRs环境风险和人体健康风险的研究。     

陆地钻机桅杆式钻杆自动排放系统研究

为减少起下钻作业时间,提高钻井效率,提出了一种桅杆式陆地钻机钻杆自动排放系统的设计方案.该装置由上下部支撑行走机构、回转桅杆、上下悬臂机械手等组成,安装在钻台轨道上,可实现对钻具的夹持、提升、回转、平移和排放作业.具有结构简单、布局合理,便于操控等特点,可安装在各种陆地石油钻机上.     

超高压液相色谱-串联质谱法测定虾中硝基呋喃代谢物

目的 建立虾中四种硝基呋喃代谢物的超高压液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法 样品经2-NB衍生, HLB固相萃取柱净化、富集; 以乙腈?5 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)为流动相, 在正离子模式下, 采用多反应监测(MRM)方式进行检测。结果 四种硝基呋喃代谢物的定量限(LOQ)均为1.0 μg/kg, 三个添加水平(1.0、5.0、20.0 μg/kg)的平均回收率在81.6%~95.1%之间, 相对标准偏差均小于13.6%。结论 本方法适用于虾中污染物残留检测。     

液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的氟乙酸

目的 采用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱建立了酱油、醋和可乐中的氟乙酸的快速检测技 术, 为相关中毒事件的样本分析提供方法学依据。 方法 食品样本用水稀释后经 C18 固相萃取小柱净化, Waters ACQUITY UPLC CSH Fluoro-Phenyl色谱柱分离, 以0.1%乙酸水和乙腈溶液为流动相梯度洗脱, 最后用液相色谱-串联四极杆质谱仪在负离子 MRM 模式下测定。结果 目标化合物在 2.0~1000 μg/L 范围内线性良好, 相关系数 r2大于 0.99。以酱油、醋和可乐为加标基质, 在 50、100、200 ug/kg 三个加标水平下氟乙酸的平均回收率为 82.4%~107.1%, 相对标准偏差小于 20%, 方法的检出限为 10 ug/kg, 定量限为 25 ug/kg。结论 该方法操作快速简单、灵敏度和重现性较好, 成功用于两起氟乙酸中毒事件的样品检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中的67种禁用药物

摘要：目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法（Solid Phase Extraction-ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry, SPE-UPLC-QqQ-MS）测定禽蛋中的67种禁用药物残留的分析方法。方法 禽蛋样品用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,加入钨酸钠沉淀蛋白,经Anavo HLB固相萃取柱富集净化后采用 ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1×100 mm,1.8 μm)分离,正离子模式以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相、负离子模式以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在UPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析,同位素内标法或基质配外标法定量。结果67种禁用药物在0.1~100 μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数R2≥0.99,方法的定量限范围为0.1~0.5 μg/kg。平均加标回收率为56.3%~110.1%,相对标准偏差为1.5% ~16.8%。结论 本方法操作简单、准确性高、成本较低,可实现禽蛋中禁用药物残留的高通量分析,为禽蛋产品质量监管提供技术支持。     

雷达伺服系统中非线性控制技术研究

在分析智能积分器和非线性比例积分微分的控制特点基础上,针对雷达伺服系统工作需求,研究一种非线性控制器设计方法,探讨了控制器的参数整定过程.这种非线性控制器利用了非线性变化特性,解决伺服系统跟踪的快速性和平稳性问题.仿真和实践表明,这种非线性控制提高了雷达伺服系统的跟踪性能,减小雷达伺服系统跟踪过程的加速度滞后误差(动态滞后).非线性控制器结构简单,运算方便,调整参数少,易于整定,有利于工程实践.     

基于李群李代数的主被动关节机器人动力学及控制

采用李群李代数符号描述了含主被动关节机器人的动力学分析和控制问题。首先用李群李代数描述了机器人的反向动力学,然后将牛顿-欧拉方法和铰接体惯量方法结合起来,给出了含主被动关节的机器人动力学解决方法。利用动力学方法得到的结果,采用计算力矩控制方法进行仿真,并与PID控制方法的仿真结果进行比较,验证了计算力矩方法的较好的性能特征。