高效液相色谱- 串联质谱法测定动物源食品中喹乙醇代谢物残留量

建立动物源性食品中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱串联质谱法。样品均质后,经Protease蛋白酶进行过夜酶解,加入盐酸酸化,离心,过滤后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品经Kinetex C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描。6种测定样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸定量下限均为0.5μg/kg,鳗鱼、虾、鸡肉、猪肉、牛肉和猪肝在0.5、1.0、4.0μg/kg和10.0μg/kg四个添加水平的平均回收率在60.7%～107%之间,相对标准偏差(n＝10)在4.59%～14.9%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留的确证检测。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱联用检测饲料中喹乙醇的研究

研究了以本体聚合法制备的喹乙醇分子印迹聚合物作为固相萃取填充材料,建立了分子印迹固相萃取与高效液相色谱联用技术检测饲料中残留痕量喹乙醇的方法。通过优化分子印迹固相萃取条件,确定用0.5ml甲醇-水(90∶10,V/V)洗脱液,在上样流速为1.2ml/min,样品在pH7~8条件下,对喹乙醇有较好富集效果。为了评价分子印迹固相萃取材料对模板分子喹乙醇的选择富集能力,分别以分子印迹聚合物和C18为固相萃取填充柱比较富集效果。在上样流速为1.2ml/min条件下,预富集42min,分子印迹固相萃取材料富集倍数达78,最低检测限(S/N=3)为88.0ng/L,连续在线富集5次的精密度(相对标准偏差)为4.6%。对添加有喹乙醇浓度为0.002 5和0.010 0mg/g的饲料进行检测,其添加回收率为89.5%和93.4%。     

喹乙醇人工抗原的合成及鉴定

采用琥珀酸酐法合成了喹乙醇的衍生物喹乙醇-半琥珀酸酯(OLA-SH),并通过TLC、质谱、红外光谱和核磁共振等方法对其进行了鉴定.再分别经活化酯法和氯甲酸异丁酯法合成了喹乙醇的人工抗原(OLA-BSA, OLA-OVA),采用紫外分光光度计法和SDS-PAGE对合成的人工抗原进行了定性鉴定,结果表明人工抗原合成成功.根据半抗原、人工抗原及其载体在259.4nm处的紫外吸光度,计算出两种人工抗原中半抗原与载体的分子结合比率分别为3.8和5.0.     

超高效液相色谱—串联质谱同时测定猪肉中传统型和新型瘦肉精

建立一种超高效液相色谱—串联质谱同时测定猪肉中传统型和新型"瘦肉精"(克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、异丙喘宁、氯丙那林、西马特罗、非诺特罗和喹乙醇及其代谢物)的分析方法。结果显示,在0.2～20.0μg/L范围内各化合物有良好的线性关系,相关系数0.996 2。非诺特罗、莱克多巴胺和氯丙那林的检出限和定量限分别为0.1,0.3μg/kg;克伦特罗的检出限和定量限分别为0.05,0.2μg/kg,其他化合物的检出限和定量限分别为0.2,0.5μg/kg。在3个添加水平下,各目标化合物的回收率为89.1%～121.5%,相对标准偏差为2.6%～12.9%(n=6)。该检测方法快速、准确、灵敏度高,适用于猪肉等动物源性食品中传统型和新型"瘦肉精"残留的测定和确证。     

喹乙醇印迹传感器的制备及其在喹噁啉类药物残留快检中的应用

以纳米银溶胶和纳米石墨烯为电极修饰材料,制备以喹乙醇为模板分子,邻氨基苯酚和间苯二酚为复合功能单体的一种新型快速检测喹噁啉类药物的印迹传感器。运用紫外光谱法选择最优功能单体,并研究模板分子与功能单体之间的作用形式和作用强度,结合电化学分析法优化制备条件并测定该印迹传感器的分析性能。在乙醇-0.4 mol/L NaOH溶液（3∶1,V/V）中洗脱20 min,实现模板分子的高效洗脱。以K3[Fe(CN)6]作为电活性探针,通过响应电流变化对4 种喹噁啉类兽药含量进行间接测定。结果表明,该印迹传感器对喹乙醇具有较高的选择性和灵敏度,对其结构类似物也有特异吸附作用,样品加标平均回收率为89.05%～100.86%,相对标准偏差在1.03%～3.11%之间（n=5）。该传感器成功应用于动物源性食品中喹噁啉类促生长剂药物残留的灵敏快速检测。     

鲤亚急性喹乙醇中毒组织中药物浓度的研究

在饲料中分别添加1、2、3g/kg的喹乙醇,对鲤Cyprinuscarpio进行了亚急性毒性试验,并对中毒的鲤进行了血液生化指标的测定。经过6周的试验,各组的发病率分别为35%、70%、92 5%;死亡率为27 5%、57 5%、82 5%。中毒的鲤表现为特征性的"应激性出血综合症",用高效液相色谱法测定中毒鲤组织中的喹乙醇浓度,结果表明,肝组织中的浓度最高,肾中次之,肌肉中含量最低,且肝、肾组织内的喹乙醇含量与对照组间有显著(p<0 05)或极显著(p<0 01)的差异。     

喹乙醇的合成及工艺研究

本文叙述了喹乙醇的性能及合成路线，并对各种过程进行了详细的讨论。     

腐植酸和喹乙醇在羔羊肥育中的效果比较试验

当年羔羊,当年肥育出栏,这是自治区科研计划的一大任务。找到一种较理想的方法,能达到较满意的增重效果,无疑将为畜牧业的发展起到促进作用。腐植酸肥育肉牛已由内蒙古石油化工科研所试验成功,其结果,增重率提高27.86～30.98％,效果是肯定的,已通过自治区级技术鉴定。喹乙醇是国内外广泛应用的促生长剂,腐植酸与之效果比较是很有意义的。我们于1987年6月8日开始进行了56天的试验,试验结果表明,腐植酸较喹乙醇增重明显,取得较满意效果。从长远使用上考虑,腐植酸较喹乙醇有更为     

“水产瘦肉精”及畜产食品安全

喹乙醇是一种理想的兽药和饲料添加剂,是喹恶啉类二氧化物,具有抗菌与蛋白质同化作用,兼有促进生长作用。本文总结了喹乙醇在国内外的研究和应用进展,临床上的诊治与预防,阐述了其对动物的危害,为保证畜产食品的安全与卫生提供依据。     

重离子辐射对喹乙醇的作用

研究重离子＾１２Ｃ＾６＋（１．６５６×１０＾４Ｇｙ）、＾１６Ｏ＾５＋（１．５８５×１０＾７Ｇｙ）对喹乙醇的作用，结果表明：两种重离子辐射后１５％以上的喹乙醇结构发生了改变，２６６ｎｍ，３８２ｎｍ二处特征吸收峰随其含量的下降而变平，产生多种辐射产物，重离子辐射后的喹乙醇抗菌作用明显增强。