分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定 酱油中酪胺含量

目的 建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测酱油中酪胺含量的方法。 方法 以酪胺为模板分子、对乙烯基苯甲酸(P-VBA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,以本体聚合法制备的分子印迹聚合物为填料自制固相萃取柱。对上样溶剂、流速、淋洗及洗脱溶剂等条件进行优化,采用优化的条件萃取酱油中的酪胺,高效液相色谱测定。 结果 固相萃取优化条件为：上样溶剂为5%乙醇水溶液,1 mL 10%甲醇为淋洗液,3mL 40%乙腈为洗脱液,流速均控制在0.5 mL/min。在加标浓度为10μg/mL的3种酱油所得到的回收率在93.91%~101.39%之间。 结论 本方法能快速分离酱油中的酪胺,提高了样品前处理效率,且该方法灵敏度高,适用于食品中酪胺的痕量分析。     

分子印迹固相萃取柱对绿/红茶汤中吡虫啉的吸附性能研究

以吡虫啉为模板分子,丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备具有优异吸附性能的吡虫啉分子印迹聚合物。以该聚合物为固相萃取填料,研究固相萃取柱对绿茶/红茶茶汤中吡虫啉加标回收率以及茶多酚和咖啡碱的吸收率。研究结果表明,当分子印迹固相萃取柱以甲醇为活化溶剂、1 mL/min的流速上样、用10%的乙酸甲醇溶液为洗脱剂时,吡虫啉在绿茶/红茶茶汤中的加标回收率分别为98.4%和97.2%,而对茶多酚和咖啡碱的吸收率均在35%以下,表明所制备固相萃取柱对模板底物具有良好的提纯和富集作用。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中酪胺含量

目的建立分子印迹固相萃取与高效液相色谱联用快速测定酱油中酪胺含量的方法。方法采用本体聚合法以酪胺为模板分子,对乙烯基苯甲酸(P-VBA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,制备分子印迹聚合物为填料自制固相萃取柱。对上样溶剂、流速、淋洗及洗脱溶剂等条件进行优化,采用优化的条件萃取酱油中的酪胺,高效液相色谱测定。结果固相萃取优化条件为:上样溶剂为5%乙醇水溶液,10%甲醇为淋洗液,40%乙腈为洗脱液,流速均控制在0.5 mL/min。在加标浓度为5μg/mL和10μg/mL的3种酱油所得到的平均回收率在86.95%~106.06%之间。结论本方法能快速分离酱油中酪胺,样品前处理效率高,方法灵敏度高,适用于食品中酪胺的痕量分析。     

分子印迹固相萃取—高效液相色谱法检测鱼肉中的孔雀石绿和结晶紫

将分子印迹固相萃取和高效液相色谱法联用,建立一种检测鱼肉中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物残留的新方法。以孔雀石绿为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,本体聚合法合成分子印迹聚合物。并制成分子印迹固相萃取柱,优化分子印迹固相萃取的实验条件。鱼肉样品经过超声提取后,采用分子印迹固相萃取富集净化,用高...     

白藜芦醇分子印迹聚合物的应用及性能研究

采用分子印迹技术以白黎芦醇为模板分子,选择丙烯酰胺作为白藜芦醇印迹聚合物的功能单体,氯仿和四氢呋喃的混合溶液作为印迹聚合物合成溶剂,制备了白黎芦醇分子印迹聚合物,考察了分子印迹聚合物的吸附性能、选择性能以及固相萃取性能。优化分子印迹固相萃取的萃取条件,选择30%(体积分数)的乙醇-水溶液5 m L作为上样溶液,选择40%(体积分数)的乙醇-水溶液作为淋洗液、80%(体积分数)的乙醇-水溶液作为洗脱液。     

分子印迹材料萃取与高效液相色谱联用技术

与传统固相萃取材料相比,分子印迹聚合物(MIPs)具有高选择性、稳定性好、可重复使用等优点,可以在复杂的样品中作为富集分离的一种前处理技术。分子印迹用于固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)与高效液相色谱(HPLC)联用,可以用于检测复杂样品中的目标物。     

采用分子印迹检测生姜中甲胺磷的残留量

目的建立生姜中甲胺磷残留检测的分子印迹法。方法采用分子印迹-固相萃取的方法对生姜中甲胺磷进行分离富集,并结合液相色谱的方法进行定量。采用沉淀聚合方法合成甲胺磷印迹聚合物,以甲胺磷为模版、α-甲基丙烯酸为单体、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,摩尔比为1:8:40。结果静态吸附实验数据显示,吸附在10 min达到平衡,印迹聚合物对甲胺磷的吸附率高于80%,印迹因子是2.105,印迹聚合物的最大表观吸附量为3.24μmol/g。生姜汁加标实验的平均添加回收率高于86.4%,相对标准偏差低于4.5%(n=6)。结论该方法可用于生姜中甲胺磷的检测。     

分子印迹固相萃取柱-分光光度法检测 环境水样中的孔雀石绿

目的 建立分子印迹固相萃取-分光光度计检测水样中孔雀石绿的方法。方法 以孔雀石绿(MG)为模板分子, 甲基丙烯酸(MAA)为功能单体, 乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂, 以本体聚合方法制备的分子印迹聚合物为填料自制固相萃取柱。对固相萃取的上样溶剂、干燥方法、淋洗溶剂等条件进行了优化。采用优化的条件对自来水和河水加标水样中的孔雀石绿进行萃取, 再用分光光光度计检测。结果 自来水和河水水样加标浓度在8?128 μg/L范围内得到的回收率分别为86.3%?92.1%和83.5%?90.3%。结论 本方法操作简单、灵敏度高, 适用于环境水样中孔雀石绿的痕量检测。     

分子印迹固相萃取-分光光度法检测环境水样中的孔雀石绿

目的建立分子印迹固相萃取-分光光度法检测水样中孔雀石绿的方法。方法以孔雀石绿(MG)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,以本体聚合方法制备的分子印迹聚合物为填料自制固相萃取柱。对固相萃取的上样溶剂、干燥方法、淋洗溶剂等条件进行了优化。采用优化的条件对自来水和河水加标水样中的孔雀石绿进行萃取,再用分光光光度计检测。结果自来水和河水水样加标浓度在8～128μg/L范围内得到的回收率分别为86.3%～92.1%和83.5%～90.3%。结论本方法操作简单、灵敏度高,适用于环境水样中孔雀石绿的痕量检测。     

虚拟模板分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测食品中联苯三唑醇与烯唑醇

利用虚拟模板分子印迹固相萃取技术对食品中的联苯三唑醇与烯唑醇进行分离富集,并建立高效液相色谱检测方法。以腈菌唑为模板分子,丙烯酰胺（AM）为功能单体,EDMA为交联剂,乙腈为致孔剂,采用本体聚合法制备得到了腈菌唑分子印迹聚合物（MMIP）,以此聚合物为固相萃取剂,制备固相萃取柱,对食品中联苯三唑醇和烯唑醇进行分离富集,并采用高效液相色谱法测定其在食品中的残留。采用C18色谱柱分离,以甲醇-水（体积比为90：10）溶液为流动相,紫外检测波长为210 nm,外标法定量。结果表明,联苯三唑醇和烯唑醇的平均回收率分别为89.40~90.88%和81.37~83.26%,RSD分别为1.08~2.04%和1.29~2.52%,检测限均为0.20 μg/g。此聚合物对两种杀菌剂具有良好的吸附能力,拟模板分子印迹固相萃取技术可以用于这两种杀菌剂的分离检测。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测蜂王浆及其制品中的蜂王酸

目的:建立分子印迹固相萃取与高效液相色谱联用方法,检测蜂王浆及其制品中蜂王酸的含量。方法:采用分子印迹本体聚合法,经一系列优化,得到对蜂王酸具有特异识别能力和高吸附容量的分子印迹聚合物。将其作为固相萃取柱的填充材料,对蜂王浆样品中的蜂王酸进行分离和纯化,采用高效液相色谱检测。结果:被测样品用分子印迹固相萃取柱处理后的加标回收率为92.02%~103.28%,检出限(S/N=3)为0.94μg/L,线性范围10~1 000μg/L(R20.99),相对标准偏差(RSD)小于8.91%。结论:所建方法具有准确性和实用性,可用于蜂王浆及其制品中蜂王酸的分离纯化和检测。     

分子印迹杂化介孔硅胶材料的制备及固相萃取-高效液相色谱法测定鳕鱼中氟喹诺酮类兽药残留

目的建立一种分子印迹介孔硅胶材料的制备方法,并用于鳕鱼中氟喹诺酮类药物残留的选择性富集。方法采用分子印迹技术和共缩聚法合成了苯基和氨基功能化的新型分子印迹杂化介孔硅胶材料。在最佳条件下,采用固相萃取-高效液相色谱法测定鳕鱼中氧氟沙星、洛美沙星和沙拉沙星3种氟喹诺酮类药物残留。结果在最佳固相萃取条件下,获得了较高的富集倍数(8.56)。在鱼样中,添加0.05、0.10和0.50 mg/kg的方法回收率为79.2%~95.2%,相对标准偏差为2.2%~4.9%,方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为6.82~14.45?g/kg和22.73~48.45?g/kg。结论该样品处理方法选择性好、简单、快速,可用于鳕鱼中氟喹诺酮类药物残留的分离检测。     

罗红霉素分子印迹聚合物的制备及吸附性能研究

采用分子印迹技术,以罗红霉素(Rox)为模板分子,选择最佳制备Rox分子印迹聚合物的条件,并通过红外光谱、扫描电镜对其进行表征,利用高效液相色谱测定聚合物对Rox的吸附性能。结果表明,罗红霉素分子印迹聚合物对Rox呈良好特异性吸附性能,后续可作为固相萃取填料应用于水体中罗红霉素的分离、富集和检测。     

食品中核-壳型罗丹明6G磁性分子印迹固相萃取材料的制备及应用

结合磁性分离技术和表面分子印迹技术,以改性Fe3O4为核、罗丹明6G分子印迹聚合物膜为壳,制备核-壳型磁性分子印迹聚合物微纳米材料。研究其对罗丹明6G的吸附性能,探讨了吸附动力学、吸附等温线及分子识别性,并将它应用于食品中分离富集罗丹明6G。结果表明：所制备的核-壳型磁性分子印迹聚合物具有高吸附容量（表观最大吸附量达24.69 mg/g）、快速的结合动力学（20 min达吸附平衡）及显著的吸附选择性（印迹因子达4.20）。以其作为新型固相萃取材料,结合高效液相色谱检测,对加标食品样品中的罗丹明6G进行分离、纯化、检测,加标回收率为92.3%～99.2%;相对标准偏差为0.85%～1.12%;检出限为0.003 8 μg/mL。在外加磁场作用下分子印迹聚合物可快速与样品基质分离,提高了实验效率。本方法简单快速,可应用于食品中非法添加的罗丹明6G的分离检测。     

分子印迹固相微萃取-敞开式离子化质谱法快速筛查牛奶中2种全氟化合物残留

目的 建立分子印迹固相微萃取(Molecularly imprinted solid phase microextraction,MISPME)结合敞开式质谱(ambient mass spectrometry,AMS)快速检测牛奶中两种全氟化合物(全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS) )残留量的分析方法。方法 牛奶样品进行蛋白质沉淀预处理后离心,上清液经氮吹干燥后加水复溶,在涡旋的条件下经分子印迹修饰的固相微萃取木签萃取,在敞开式质谱(AMS)和多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下分析,外标法定量。结果 PFOA和PFOS在1-500 μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99。PFOA和PFOS的检出限分别为0.2和0.3 μg/L,在5,10,50 μg/L 3个添加水平下平均回收率范围均处于84.8%~89.6%之间,相对标准偏差均小于8.41%。结论 分子印迹聚合物修饰的固相微萃取材料对PFOA和PFOS的选择富集性强,MISPME-AMS 方法不需要色谱分离,极大程度提高检测效率。该方法能快速、简便、灵敏的检测牛奶中的PFOA和PFOS。     

毛细管SPE-GC法测定纺织品中邻苯二甲酸酯

建立了新型毛细管固相萃取-气相色谱法检测纺织品中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。通过比较筛选出毛细管固相萃取柱的最佳萃取剂,并优化萃取条件,净化富集待测物质后与气相色谱联用进行定性定量检测。采用的毛细管内固相萃取条件为:选取C18中的萃取剂为毛细管固相萃取剂,1.2μL甲醇和1.2μL超纯水依次活化,上样速率0.5μL/min,热脱附。该方法在1~1 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好;DMP、DEP和DBP的最低检出限分别是4.1μg/L、4.8μg/L和5.4μg/L;加标回收率分别是84%~99%、88%~97%和84%~98%;相对标准偏差(RSD)分别为5.34%、4.23%和6.02%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中氯霉素的残留

本文采用固相萃取-高效液相色谱法对肉食鸡中氯霉素残留进行检测。样品用乙酸乙酯提取,并用正己烷脱酯,经ENVI-18固相萃取小柱净化后,采用C18色谱柱分离,流动相甲醇:水=35:65(V/V),流速为1ml/min液相色谱分析,紫外检测波长为280nm。在1～200μg/ml范围内,峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系(r=0.9992),精密度(RSD)小于5%,检测限为0.005μg/g,平均回收率为82.4%。     

分子印迹聚合物固相萃取黄毛耳草中熊果酸

将分子印迹技术与固相萃取技术结合,分离富集黄毛耳草中熊果酸。以丙烯酸(AC)为聚合单体,在二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)交联作用下制备熊果酸印迹聚合物,通过红外光谱验证聚合物结构,通过平衡吸附试验和选择性吸附试验验证聚合物的吸附性能,将聚合物用于固相萃取填料分离黄毛耳草中熊果酸。结果表明,熊果酸与丙烯酸通过氢键发生了自组装,形成稳定复合物,印迹聚合物对熊果酸吸附能力强、选择性好,作为固相萃取填料可实现黄毛耳草中熊果酸的分离。所制备熊果酸印迹聚合物对熊果酸具有吸附特异性,可用于中药有效成分熊果酸的分离和富集。     

分子印迹固相萃取-HPLC法检测食品中4种喹诺酮类抗生素

目的:建立检测鸡肉鸡蛋中4种喹诺酮类抗生素的分子印迹固相萃取-高效液相色谱(紫外检测器)的分析方法。方法:采用乳液聚合法制备诺氟沙星印迹聚合物(MIPs),采用扫描电镜和红外光谱对印迹聚合物进行表征。采用印迹聚合物为固相萃取剂,优化了影响萃取效率的参数包括淋洗剂的种类及用量、洗脱剂的种类及用量。结果:在优化的实验条件下,4种喹诺酮类抗生素在1.5～100μg/mL浓度范围内呈良好线性关系(r 0.992),方法的检出限(S/N=3)为0.04～0.4μg/mL,鸡肉鸡蛋样品中喹诺酮类抗生素的加标回收率为82.0%～96.0%,相对标准偏差(RSD)范围在3.9%～6.5%。结论:该方法快速、灵敏、可靠,能够满足食品中喹诺酮类抗生素多残留检测要求。     

敌百虫分子印迹聚合物的制备及应用

目的制备分子印迹聚合物,为敌百虫的分离富集提供参考。方法以敌百虫为模板,3-氨基三丙基乙氧基硅烷(3-aminotripropylethoxysilane,APTES)为功能单体,正硅酸乙酯(ethyl orthosilicate,TEOS)为交联剂,采用溶胶-凝胶法制备分子印迹聚合物。将制备的印迹聚合物作为固相萃取填料应用于实际样品中敌百虫的分离富集,结合高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对白菜、甘蓝、西红柿中的敌百虫含量进行测定。结果该方法可有效去除基质干扰,检出限为0.92μg/kg,回收率在87.66%～100.0%之间,RSD≤4.5%。结论本实验为实际样品的前处理提供了新思路,为敌百虫的检测发展了新方法,有望广泛应用于实际样品中敌百虫的分离检测中。