高效液相色谱法检测大米中11种荧光增白剂

建立高效液相色谱法检测大米中11种荧光增白剂含量的分析方法。1.000 g样品经1.00 mL 40%乙腈-水溶液(三乙胺调p H值至11.5)提取,氮吹浓缩,经C18柱分离,二极管阵列检测器检测,350 nm波长扫描,外标法定量。高效液相色谱法检测大米中的11种荧光增白剂的检出限均为0.1μg/g,当添加水平为0.5、0.8、1.0μg/mL时,方法回收率为59.3%～89.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)(n=6)在1.1%～5.8%。     

气相色谱外标法测定蛋黄卵磷脂（供注射用）中7种脂肪酸含量

建立了适用于蛋黄卵磷脂（供注射用）中棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、花生四烯酸、二十二碳六烯酸含量测定的分析方法。样品在具塞试管直接水浴加热甲酯化，正庚烷常温振荡提取后进气相色谱仪在起始柱温210 ℃下进行分析，利用外标法计算7种脂肪酸的含量。方法的专属性、精密度、准确度、耐用性考察均符合规定，在一定的质量浓度范围内，7种脂肪酸甲酯质量浓度与峰面积具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999。该方法适用于蛋黄卵磷脂（供注射用）中7种脂肪酸含量的测定。     

气相色谱法检测淀粉微球中的氯丙醇残留量

采用FFAP毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),载气为N2,柱温80℃,进样口温度230℃,FID检测器温度250℃,分流比10∶1。使用外标法进行了氯丙醇(1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇)含量测定的气相色谱方法学研究。对分析方法的专属性、精密度、准确度、检测限等进行了验证。结果表明,气相色谱检测氯丙醇具有良好的线性(氯丙醇的浓度在0.1⁰.5 mg/m L呈线性,相关系数R2=0.999 2),重复测定相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为94.3%0.5 mg/m L呈线性,相关系数R2=0.999 2),重复测定相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为94.3%¹04.5%,结果表明外标气相色谱法可以用于氯丙醇的残留量定量分析。     

高效液相色谱外标法测定硅烷偶联剂中硫脲含量

介绍一种利用高效液相色谱外标法测定硅烷偶联剂中硫脲含量的方法。以乙腈、水为流动相，硫脲为标准样品，采用外标法绘制硫脲标准物质峰面积-质量浓度标准曲线，得出标准曲线的线性回归方程，从而定性、定量分析硅烷偶联剂中硫脲含量。测定结果有助于硅烷偶联剂合成工艺的进一步优化，得到稳定、高品质的产品。