乳粉中三聚氰胺标准物质的制备

目的制备乳粉中的三聚氰胺标准物质。方法将三聚氰胺标准溶液与乳粉复溶液通过均质、冷冻干燥、粉碎、过筛、混合等步骤制得标准物质,经均匀性与稳定性研究,由8家实验室进行协同定值,并进行不确定度评估。结果制得的标准物质的特性值为(5.19±0.37) mg/kg,均匀性良好,稳定性大于12个月。结论通过该方法制得的标准物质,均匀性与稳定性良好。可用于检测方法的开发、检测过程的质量控制、实验室能力验证、实验室间比对等领域。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定清咽类保健食品中14种β2-受体激动剂非法添加物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定清咽类保健食品中非法添加的14种β_2-受体激动剂含量的分析方法。方法样品经乙酸钠-甲醇混合溶液提取,用氢氧化钠溶液调节pH值,待测物由二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶剂液液萃取,经阳离子固相萃取小柱富集、净化后,采用C_(18)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应离子检测模式对14种β_2-受体激动剂的含量进行检测,内标法定量。结果 14种β_2-受体激动剂在0.5～20ng/mL(1.0～40μg/kg)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。各待测物方法定量限为1.0μg/kg。加标回收率为75.9%～110.9%,相对标准偏差为1.9%～9.7%。结论该方法准确、灵敏,适用于清咽类保健食品中14种β_2-受体激动剂的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定复合调味酱中乙基麦芽酚的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定复合调味酱产品中乙基麦芽酚的含量的分析方法。方法样品用水分散均匀后,用乙腈提取其中的乙基麦芽酚,加入氯化钠盐析处理,离心后,上清液经正己烷和混合净化粉末(1 g无水硫酸镁、0.1 g石墨化碳黑粉末、0.2 g乙二胺-N-丙基硅胶(primary secondary amine, PSA)粉末和0.2 g C_(18)粉末)进行脱脂、脱色和净化处理后,由C_(18)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,采用正离子多反应离子检测模式对乙基麦芽酚进行检测,外标法定量。结果乙基麦芽酚含量在10～500ng/mL(0.04～2.0mg/kg)范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.01mg/kg,定量限均为0.04 mg/kg,加标回收率为89.3%～99.3%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。结论该方法可用于复合调味酱产品中乙基麦芽酚含量的测定,能够为在复合调味酱产品中乙基麦芽酚暴露量数据累积提供技术支持。     

睡菜提取物对小鼠急性毒性及镇静催眠活性研究

探究睡菜作为安神保健食物开发的安全性和可行性。采用最大耐受量法测定评价其急性毒性。通过小鼠自主活动实验观察对小鼠的镇静催眠作用,通过注射阈下剂量和阈上剂量的戊巴比妥钠,比较睡菜总提取物和不同极性部位对实验小鼠的入睡率,睡眠潜伏期和入睡时间的影响差异。结果表明,睡菜提取物对小鼠经口给药急性毒性的最大耐受量(maximal tolerable dose,MTD)大于10 g/kg,给药当天对小鼠体重有轻微影响,第2天恢复正常,脏器未见异常病变。睡菜乙酸乙酯部位、正丁醇部位可明显抑制小鼠自主活动,睡菜乙酸乙酯部位高剂量组,正丁醇部位高、低剂量组可使阈下剂量戊巴比妥钠小鼠入睡率明显增加;乙酸乙酯高、低剂量组,正丁醇部位高、低剂量组可使阈上剂量戊巴比妥钠小鼠的入睡潜伏期缩短,持续睡眠时间增加。睡菜提取物毒性较小且有较好的镇静催眠活性,乙酸乙酯部位和正丁醇部位都有显著地镇静催眠活性。     

真空油炸香菇脆片工艺优化

油炸温度、真空度和油炸时间是真空油炸过程中的重要参数,该文对香菇脆片真空油炸工艺进行优化,得到最佳工艺参数为油炸温度80℃、真空度0.089 MPa、油炸时间36.65 min,获得的香菇脆片含油率为22.53%,破碎力为650.31 g。香菇脆片品质分析表明,真空油炸较好保持了香菇脆片的多糖含量,具有较高的复水比。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时筛查和测定番茄中11种真菌毒素

建立使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时对番茄中11种真菌毒素筛查和定量的方法。样品经1%甲酸-乙腈提取后，用QuEChERS提取包盐析，并经分散型固相萃取净化管净化，采用ACQUITY UPLCBEHshieldRP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离，在电喷雾离子源正负离子同时扫描及平行反应监测模式下，使用内标法和外标法定量，同时利用二级碎片离子建立筛查数据库，实现11种真菌毒素的快速筛查。结果表明，11种真菌毒素在0.25～100.0μg/L范围内线性良好，相关系数(R²)均大于0.991，检出限为0.1～10.0μg/kg，定量限为0.3～30.0μg/kg，在低(1倍定量限)、中(2倍定量限)、高(10倍定量限)3个水平进行加标回收率实验，其平均回收率为78.5%～108.7%，相对标准偏差为1.0%～9.3%(n=6)。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确，适合于番茄中11种真菌毒素的快速筛查和准确定量。     

基于概率积分法的济宁某矿地表位移规律研究

采空区上方地表移动变形将严重影响附近建(构)筑物的安全。为分析地表移动变形引起建(构)筑物的破坏类型,明确地表沉降、倾斜、曲率对建(构)筑物的影响,基于概率积分法,以济宁北部某矿3307工作面为例,结合地表实测位移结果与FLAC3D数值模拟,分析了地表移动变形规律,并对地表建(构)筑物进行了安全性分析。研究表明:(1)随着工作面推进,地表下沉量逐渐增大,当采空区长度达到2倍的影响半径时,地表盆地最低位置开始触底,此时下沉量达到最大值。随着工作面继续推进,地表盆地尺寸不断扩大,最大下沉值不再增大。(2)开采深度对地表盆地形状具有重要影响,当开采深度较小时,地表盆地近似为开采工作面形状,随着开采深度增大,地表盆地逐渐趋近于椭圆形。(3)对3307工作面地表变形规律进行分析,将实测结果与理论计算结果进行了对比,两者误差小于5%,证明了理论计算结果的合理性。     

县级国土空间碳减排能力测度及障碍度分析 ——以长三角生态绿色一体化示范区为例

县级国土空间具有“减排”和“增汇” 的双重属性,对于实现我国“双碳”目标意义重 大。文章研究聚焦县级空间单元,以吴江区、嘉 善县和青浦区为对象,构建包含经济支撑能力、 能源消耗与碳排放能力、结构调整能力、技术改 善能力、社会发展能力和碳汇吸收能力6个目标 的碳减排能力评价指标体系。进而,以2010— 2020年的数据为计算样本,综合运用熵权法、 灰色关联分析法,耦合协调度和障碍度分析模 型,计算碳减排能力指数、协调发展指数以及障 碍因子,分析其时空分异特征与发展规律,以明 确两区一县碳减排能力提升的重要方向与主要症结,为长三角生态绿色一体化示范区减碳治理与 生态文明建设提供参考。     

蓝宝石基光色可调荧光玻璃陶瓷的发光性能

荧光玻璃陶瓷是高功率白光照明器件的重要材料之一，然而，红色荧光粉易与玻璃粉在共烧结时发生反应，制约了荧光玻璃陶瓷的发展。本课题组将(Ca,Sr)AlSiN₃∶Eu²⁺红色荧光粉与Y₃Al₅O₁₂∶Ce³⁺黄色荧光粉复合，在高热导率的蓝宝石基质上以硼硅酸玻璃粉为黏结剂，采用丝网印刷技术制备了荧光玻璃陶瓷，研究了样品共烧结过程中材料结构、形貌、元素比等的变化，模拟了实验过程，分析了发光性能。结果表明：在制备玻璃陶瓷的共烧结过程中，两种荧光粉均未与粘结玻璃发生明显的反应；随着红粉掺杂量增加，玻璃陶瓷的发射光谱红移且强度逐渐降低，量子效率呈现下降趋势；玻璃陶瓷具有优异的热稳定性，150℃下的发光强度为室温下的89%；随着红粉掺杂量增加，样品表现为由冷白光向暖白光转变的光色可调性，最佳光电参数为流明效率147.70 lm/W、色温4915 K、显色指数73.3。