碳酸氢铵溶液中偏钒酸铵的冷却结晶

针对钒渣空白焙烧-铵化浸出新工艺产生的浸出液,在对NH₄HCO₃-NH₄VO₃-H₂O溶解度数据进行分析的基础上,采用冷却结晶分离方法分离溶液中偏钒酸铵。采用程序控温冷却方式考察了碳酸氢铵浓度、降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对偏钒酸铵从70℃冷却结晶至40℃时结晶率、产品粒度、形貌等的影响,明确了偏钒酸铵冷却结晶规律,建立了偏钒酸铵从碳酸氢铵母液中高效结晶分离方法,获得了结晶最佳工艺条件。在碳酸氢铵浓度10g/L、降温速率0.36℃/min、搅拌速率200r/min、晶种添加量1.0%时偏钒酸铵结晶率可达94.28%,得到的偏钒酸铵晶体纯度为99.5%,产品粒度均匀,平均粒径约为152μm,晶体成规则棱柱状结构。     

鄂尔多斯盆地镇原地区长81砂层组双坡折带的发现及其研究意义

通过岩心观察和测井岩性解释,对镇原地区长8油层组岩石组合特征、沉积构造、沉积相及层序地层特征进行了详细研究,确定镇原地区长8¹砂层组主要发育一套具双坡折带的浅水辫状河三角洲沉积,湖岸线在坡折带之上数十千米范围内频繁迁移。坡折带主要根据测井资料和沉积构造特征进行识别。镇原地区长8¹砂层组坡折带主要受基底断裂控制,其成因与盆地西、南缘强烈的火山喷发和构造活动有关。长8¹沉积期研究区可划分为第一坡折带之上的台型平原（前缘）、双坡折带之间的中部斜坡和第二坡折带之下的下部斜坡3个地貌单元,这一古地貌特征控制了湖侵期和湖退期砂体在不同相带的分配模式。靠近物源一侧的台型平原（前缘）,湖侵期砂体较为发育,而在湖退期则以泥、粉砂岩为主;离物源较远的中部斜坡相带,湖侵期砂体较薄,而湖退期发育较厚并且优先堆积于第一坡折带附近;远离物源的下部斜坡相带,任何时期内砂体都很少发育;枯水期,湖岸线迁移至第一坡折带附近,坡折带附近的砂体,可能因波浪和沿岸流的搬运和改造而具有“沿岸砂坝”的特征。     

硼精矿加压碱解与结晶制备偏硼酸钠的动力学

对硼精矿在NaOH-H2O体系的分解制备偏硼酸钠的反应动力学进行了研究. 结果表明,实验条件下硼的溶出符合缩核模型,主要受表面化学反应控制,宏观动力学方程为1-(1-X)1/3=1.3712′102e-31640/(RT)t,活化能为31.64 kJ/mol. 升高温度或提高初始NaOH溶液浓度可强化硼的溶出. 经两级串联溶出的4次循环实验,在第一级温度140℃、初始NaOH浓度25%(w)、液固质量比4:1、时间2 h和搅拌速度500 r/min的条件下,第二级温度150℃、其他条件与第一级相同的条件下,各次溶出的硼转化率为86.84%~96.26%,第二级溶出液含硼达27.33~29.84 g/L,Si和Al等杂质维持低浓度. 90℃密闭保存陈化脱色的第二级溶出液自然降温至25℃,恒温搅拌结晶6 h (200 r/min),2 h时基本达平衡,粗晶依次用无水乙醇和饱和偏硼酸钠溶液洗涤,40℃干燥12 h,制得截面呈平行四边形或六边形的NaB(OH)4,纯度约90%,结晶率大于70%.     

三苯基磷在玉米芯制备糠醛中的应用

研究了三苯基磷在稀硫酸法水解玉米芯制备糠醛中的应用。在三苯基磷用量占玉米芯总量的0.05%～0.5%范围内,考察了三苯基磷的量对糠醛收率的影响。实验结果表明：随着三苯基磷用量的增加,糠醛收率明显提高,当三苯基磷加入量为玉米芯总量的0.25%时,糠醛收率升至86.0%,同传统工艺相比,糠醛收率提高20%～25%。由此可见,通过添加三苯基磷的途径可大幅度提高糠醛收率,在稀硫酸法水解玉米芯制备糠醛工艺中将具有良好的应用前景。     

钒渣中钒铬提取技术研究进展

钒钛磁铁矿中的有价伴生元素为钒、铬,在冶炼钒渣过程中,同时被氧化进入钒渣,得到含铬型钒渣。由于钒的提取价值较高,目前国内外钒化工产品生产工艺大多针对钒渣中的钒进行回收。针对钒渣多次焙烧钒回收率仍低于80%,且重要伴生重金属铬基本不能被提取的现状,中科院过程所与承钢联合开发的钒渣新型反应介质——亚熔盐高效非常规介质将传统的焙烧工艺中的气固传质过程转化为液固传质过程,从微观介质上改变了钒渣焙烧过程中氧传质的问题,使尖晶石相的氧化分解过程在液相中发生,避免了烧结包裹问题,钒铬可以实现同步清洁高效提取。反应温度为200～400℃时钒回收率由传统工艺的80%提高到95%以上,铬由基本不回收提高至回收率高于85%以上,且可以实现尾渣的综合利用。     

高能球磨高温固相法制备尖晶石型铜铬黑颜料

以Cr2O3与CuO为原料,采用高能球磨高温固相法制备尖晶石型铜铬黑颜料;利用XRD、SEM和激光粒度仪等方法对制备颜料的结构、形貌及粒度进行了表征。系统研究了前体混料方式、球磨时间、煅烧温度、煅烧时间等条件对铜铬黑颜料晶型、粒度的影响;探讨了掺杂对铜铬黑颜料着色力的影响。研究表明,通过高能球磨可有效地控制颗粒大小及均匀性,NiO与CoO的掺入可显著提高其着色力。高能球磨10 min,煅烧温度900 ℃,保温时间3 h下制备出了粒径分布均匀着色力较好的铜铬黑颜料。     

芹菜籽提取物对高尿酸血症大鼠的影响

目的:研究芹菜籽提取物对于高尿酸血症大鼠血清尿酸水平的影响及对于急性痛风性关节炎的抗炎镇痛效果。方法:将50只Wistar雄性大鼠分为阴性对照组、模型对照组、芹菜籽提取物低、中、高剂量组。用酵母 腺嘌呤法致大鼠高尿酸血症,在造模的同时,给予上述药物灌胃,6w后检测各组大鼠血清尿酸(UA)、尿素氮(BUN)、肌酐(Cr)和肝脏黄嘌呤氧化酶活性等指标。肾脏进行病理检查。尿酸钠晶体致大鼠足跖肿胀,观察芹菜籽提取物抗炎作用。结果:高剂量组芹菜籽提取物可以降低高尿酸血症大鼠血清中尿酸的含量,差异有统计学意义(p<0.05)。中、高剂量组的黄嘌呤氧化酶活性低于模型对照组,但无统计学差异(p>0.05)。高剂量组足肿胀率明显低于模型对照组,差异具有统计学意义(p<0.05)。各剂量组肾脏病理改变轻于模型对照组。结论:提示芹菜籽提取物对于高尿酸血症及其引起的肾功能损害有一定的保护作用。     

响应面法优化钡盐转化法重铬酸钠的制备工艺

应用响应面法对通过钡盐转化法制备重铬酸钠的工艺进行了优化,在单因素试验基础上,选定反应温度、反应时间和液固比为影响因子,以铬酸钡的转化率为响应值,采用Design-Expert软件设计三因素三水平的响应面分析方法,由此得到最优工艺参数为：反应温度80℃、反应时间400 min、液固比9∶1（体积质量比mL/g）。在此条件下进行试验,得到铬酸钡的转化率实际值是95%,与预测值非常接近,响应面法可有效用于钡盐转化法制备重铬酸钠工艺的优化。     

赤泥中氧化钠和氧化铝的回收

介绍了国内外赤泥中氧化钠和氧化铝的回收方法和最新研究进展。氧化钠的回收方法主要有氧化钙法和碳酸钠法,氧化铝的回收方法主要有酸溶法、生物法和最新开发的碳酸钠分解法。同时对这些方法的工艺原理和特点进行了分析。并指出:随着铝土矿品位的逐年下降,能综合回收氧化钠和氧化铝的高压水化法(属于氧化钙法)是非常具有应用前景的方法。     

KOH亚熔盐法制备钛酸钾晶须和二氧化钛

研究了以高钛渣为原料、采用KOH亚熔盐法制备钛酸钾晶须和二氧化钛的新方法,探讨了反应温度、初始KOH浓度、反应时间和碱矿比等因素对钛酸钾晶须形貌的影响. 实验结果表明,反应温度、反应时间和碱矿比对钛酸钾晶须的形貌影响较为显著,并得到长度约20~25 mm、长径比约为15~20的钛酸钾晶须. 钛酸钾在pH=10~12间水解并煅烧,制备了八钛酸钾晶须;在pH=1~3间水解并煅烧,制备了二氧化钛晶须.