大块高温超导氧化物单晶生长研究中关键问题探讨

高温超导大块单晶体,可以用于精确地测定其晶体结构,掌握结构与各种物性的关系,获得反映其内禀性质的各种信息,对理解和解释高温超导电性机制有重要的理论意义,而且优质的单晶样品也有重要的应用意义.由于高温超导氧化物晶体生长过程中均存在包晶反应及包晶转变,且从液相凝固为固相的过程为非同等成分转变,使这种大块单晶十分不易获得,特别是YBCO,由于其液固相线较陡,制备更为困难.本文讨论了与高Tc氧化物超导单晶生长有关的晶体生长物理理论,以及制备超导氧化物单晶过程中的关键工艺问题,特别是影响其生长速率的因素以及提高生长速率的方法.同时,综述了目前国内外采用的制备方法.     

W1813N无磁不锈钢表面激光熔覆Ni60与WC-12Co/Ni25涂层的组织结构和磨损行为

利用激光熔覆技术分别在W1813N无磁性不锈钢表面制备高硬度镍基自熔性合金Ni60（60HRC）涂层和低硬度Ni25基WC-12Co复合涂层。利用扫描电子显微镜（SEM）、能谱（EDS）、X射线衍射仪（XRD）和台阶仪,分析激光熔覆制备Ni60涂层和WC-12Co/Ni25复合涂层的显微组织、相组成和磨损行为。利用显微硬度、摩擦系数、磨痕轮廓对比两种涂层的耐磨性和磨损机制。结果表明,Ni60涂层显微组织主要为树枝晶和等轴晶,且Cr23C6, Cr2B等强化相弥散分布在?-Ni和FeNi固溶体晶界;而WC-12Co/Ni25复合涂层中WC-12Co颗粒弥散镶嵌于低硬度Ni25基质,复合涂层中WC-12Co颗粒体积比达到32.5%。复合涂层中最大和最小显微硬度差异达到648 HV。尽管两种涂层的摩擦系数相近,但复合涂层的磨损体积仅为Ni60涂层的10%,Ni60涂层表面的磨痕特征为犁沟状和塑性粘附,复合涂层磨痕表面为WC碎屑和塑性粘附,因此Ni60涂层的磨损失效机制为磨粒磨损和粘着磨损,而复合涂层磨损机制为粘着磨损,以上结果表明WC-12Co/Ni25复合涂层具有更好的耐磨性。     

前驱粉的相组成对Bi（Pb）-2223／Ag带材的微观结构和性能的影响

通过改变粉末的最终烧结温度制备出不同相组成的前驱粉。研究了前驱粉的相组成对Bi(Pb)-2223／Ag带材性能和带材微观结构的影响；从而得出装管前粉末的最佳相组成为：(Pb)2212主相加上一定量的第二相[Ca2PbO4和(Sr，Ca)CuO]，不含2201和2223相。前驱粉的最佳烧结温度应刚好低于2223相的起始成相温度820℃。制备出的最高带材性能Jc达到12kA／cm^2。     

Bi-2223/Ag超导带材前驱粉与热处理的匹配问题

研究了Bi-2223/Ag高温超导带材的前驱粉与后续热处理工艺之间的匹配问题.实验采用A,B,C 3种不同的前驱粉.A粉是成分配比为2223的喷雾热分解单粉,B粉和C粉都是2212加CaCuOy组分的2223双粉.B粉和C粉的区别在于,2212加CaCuOy混合后的除碳处理工艺不同.B粉为800℃,3 h,C粉为830℃,10 h.利用激光粒度分析仪(RSA)和扫描电镜(SEM)对这3种前驱粉的粒度进行了表征,并用X射线衍射仪(XRD)对用这3种粉分别制成的带材经第1次热处理(HT1)后的2223成相率和相结构进行分析,从而找出它们各自对应的最佳HT1工艺.采用四引线法在77 K,0 T下测试经中间轧制和第2次热处理(HT2)后的临界电流(Ic),以确定其对应之最佳HT2工艺.RSA和SEM分析表明:A粉颗粒度明显细小,平均中径粒度为1.5 μm,且粒径分布区域集中,B粉约3 μm,粒径分布较分散,而C粉为4～5 μm.研究结果证明:前驱粉的特性直接影响着超导带材的最终超导性能.一种特定的前驱粉,对应着一种特定的最佳HT1和HT2工艺.只有在二者匹配良好前提下,才能使前驱粉的性能得以发掘.     

再结晶退火过程中Ni5W合金基带的结构转变

研究了YBCO涂层导体用的立方织构Ni5W合金基带在1 000℃下快速加热和快速冷却处理时的结构变化.X射线检测结果表明,热处理时间小于20min时,和立方织构百分数大小有关的I200/I111强度比随热处理时间的增加而快速增加.热处理时间从1 min增加至20 min,I200/I111强度比从10快速增加至103数量级.当热处理时间大于20min之后,I200/I111强度比随热处理时间的增加而明显降低.当热处理时间超过10 min之后,伴随I200/I111强度比的增加,Ni5W合金的晶格常数变小.实际上,Ni5W合金基带中的立方织构形成非常迅速,在1 000℃下,热处理10～20 min,样品中的立方织构百分数已接近100%.EBSD对样品进行立方织构百分数测量的结果和XRD分析结果非常一致,而且,EBSD的测量结果表明,对应立方织构百分数的增加,晶粒尺寸突然增加.本研究得到了较合适的加工和热处理制度,并用这样的制度制作出了具有锐利立方织构的Ni5W合金基带.     

Influence of Nb Diffusion Layer on Superconductivity of MgB2/Nb/Cu Wires

采用原位法粉末装管工艺(in-situ PIT),以Nb/Cu复合管作为包套材料制备了MgB2超导线材并且在氩气保护气氛中,不同温度条件下保温2h进行成相热处理。分别采用电阻-温度测试、磁矩转变测试、临界传输电流测试以及Nb-MgB2界面磁光研究等分析手段进行研究。结果表明:当热处理温度高于750℃时,在MgB2超导芯丝和Nb阻隔层之间形成一个扩散层,该扩散层的存在阻碍了电流的传输,从而导致在磁测法测试中可以检测到超导相存在,而在传输法测试中无法看到超导传输现象。说明采用Nb作为MgB2超导线带材的扩散阻隔层时其热处理温度不能高于750℃。     

轧制与拉伸对NbTiTa/Cu多芯复合线超导性能的影响

利用Nb47Ti和Ta片作为原料,经过3次挤压并结合拉伸和轧制2种不同工艺,通过时效热处理制备出了NbTiTa/Cu超导线材.通过标准四引线法测量了2种线材在4.2 K下的超导性能.结果表明,采用拉伸法制备的NbTiTa线材具有更高的临界电流密度,φ1.0 mm的超导线材Jc在4.2 K、8 T下,超导性能达到791 A/mm2.通过对线材的微观组织观察表明:在相同条件下,采用拉伸后的试样芯径大小均匀、铜比均匀、芯丝排列整齐且间距相等.     

应变对Nb3Sn多芯股线载流能力的影响

采用Pacman弹簧装置测量了4.2 K,12 T条件下Nb3Sn多芯股线的Ic-ε特征曲线.材料轴向应变变化范围在-0.9%-+0.6%.通过偏量比例模型模拟了材料临界电流Ic随应变状态的变化规律.研究了轴向应变条件下超导材料载流能力(Ic)的衰退和Ig V-lg I曲线斜率n值的变化,通过临界电流随轴向应变的变化规律比较了不同制备工艺Nb3Sn股线的轴向应变敏感性.     

纯铌体材料的热压缩本构关系研究

采用Gleeble-3500热模拟机测试了纯铌体材料的热压缩变形曲线,研究了200~700℃变形温度和0.001~10 s~(-1)应变速率条件下材料的流变应力行为和热压缩变形组织特征,结果表明:材料的流变应力随变形温度的升高和应变速率的降低而减小。随着变形温度的升高,材料中拉长的晶粒粗化,材料发生动态回复,材料的软化主要通过动态回复得以实现。进而通过修正的Arrhenius双曲正弦关系式,结合Zener-Hollomon参数因子推导了材料应变速率随材料变形温度、应力和激活能等参数变化的本构方程,采用简化的关系式拟合了不同变形温度下的材料流变应力应变曲线,拟合效果较好。     

WSTi3515S阻燃钛合金热暴露性能

对WSTi3515S合金板坯试样进行550℃/100 h/AC热暴露试验后,分别在室温和100℃下测试其拉伸性能;未经过热暴露的试样,分别在从室温到550℃的不同温度点测试了其拉伸性能。结果表明:经过热暴露后的试样,受到析出相强化的作用,强度略有提高,但塑性指标均存在明显下降,其中,100℃时的拉伸强度低于室温拉伸性能,塑性有所提高,但仍比未经过热暴露的试样测试结果低;热暴露时,晶界处析出第二相是WSTi3515S合金的关键特征,也是WSTi3515S合金热稳定性能降低的原因;在试验温度提高的情况下,光滑拉伸试样强度不断降低,塑性先上升后降低;缺口拉伸试样强度持续下降,塑性没有明显变化,弹性模量持续下降。