铜还原钼酸盐实验研究

基于钨钼的电化学性质差异,以铜为还原剂,在添加EDTA络合剂和无络合剂作用的条件下,研究了EDTA用量、pH值、还原时间、反应温度对钼还原率的影响。结果表明,添加EDTA络合剂不利于钼还原率的提高;反应可采用铜直接还原,选择pH=1.0～1.5、反应温度60℃及延长还原时间,利于钼还原率的提高。     

碱性条件下磷酸盐分解白钨试验研究

研究了在碱性条件下以磷酸钠为浸出剂分解白钨的影响因素,实验表明,影响白钨分解率的主要因素为磷酸钠的用量,其次为氢氧化钠的用量;较优的工艺条件是氢氧化钠用量为它与钨酸钙单独反应时所需理论量的1.6倍,磷酸钠用量为它与钨酸钙单独反应时所需理论量的1.8倍,保温时间为4 h,温度为270℃,搅拌速度为950r/min,液固比为3∶1。     

240#新型环烷酸萃取铝的研究

探讨了有机相皂化值、氯化铝溶液起始pH、萃取温度、萃取时间、相比及环烷酸浓度对240#新型环烷酸萃铝饱和容量的影响及损失率情况。实验结果表明,在有机相组成为20%环烷酸+20%异辛醇+60%磺化煤油(有机相酸值为0.75 mol·L^-1),皂化值0.05~0.15 mol·L^-1,萃取温度25℃,萃取时间60 min,相比O/A(有机相与水相体积比)=1/1,pH为3.51的条件下时,240#新型环烷酸分相效果好,无三相和乳化现象产生。在皂化值为0.10 mol·L^-1时,萃铝饱和容量为0.055~0.056 mol·L^-1之间,较传统180#常用环烷酸高出14%,溶解损失及萃铝饱和容量损失总量较传统180#常用环烷酸的损失量低,避免了传统180#环烷酸萃取过程粘度大、流动性差,易产生乳化现象。盐酸反萃时,负载环烷酸铝的反萃率相当,均达99.40%以上。混合稀土料液中的铝经过2级连续萃取后,萃余液中Al3+的含量降为540 mg·L^-1,可以替代中和除杂过程制备稀土料液;经过3级连续萃取后,萃余液中Al3+的含量降为81 mg·L^-1,能实现用低价的碳酸盐代替高价草酸沉淀稀土产品,降低生产成本。在除铝过程中,240#新型环烷酸能够替代传统180#环烷酸的使用。     

从磷精矿盐酸分解液中溶剂萃取酸的试验研究

研究了以盐酸分解—溶剂萃法用稀土磷精矿生产磷酸、回收稀土。针对磷精矿盐酸分解液成分复杂的特点,分别研究了以正丁醇、TBP、N235为有机溶剂萃取酸、稀土及杂质离子。试验结果表明:正丁醇、N235和TBP都具有较好的萃酸效果;正丁醇优先萃取盐酸,N235优先萃取盐酸和铁离子,当溶液酸度至pH=1.5左右时,由于磷酸二氢钙的产生,正丁醇或N235的萃取过程发生乳化;TBP优先萃取磷酸,对稀土离子有较好的萃取能力。     

喷雾造粒-氟化转型-焙烧制备氟氧化钇中物相变化的研究

传统方法制备的氟氧化钇粉体粒径普遍在亚微米级，易团聚。我们采用喷雾造粒-氟化-煅烧的技术路线制备了球形氟氧化钇粉体。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、热重差热分析（TG）对样品的微观形貌、物相、受热时发生重量的变化等进行表征。结果表明，在焙烧过程中，YF3与O2发生反应，物相转变过程为YF3→Y5O4F7→YOF。在氟化前热处理温度200℃，氟化后焙烧温度800℃、焙烧时间120min的最佳工艺条件下，合成的氟氧化钇粉体分散性好，为微米级多孔球形。探讨了Y5O4F7向YOF转换的动力学。     

铜还原钼磷杂多酸实验研究

在研究了铜还原钼酸盐的基础上,研究了铜还原钼磷杂多酸对钼还原率的影响,对还原杂多酸作了正交试验分析,并与前者进行比较分析,得出反应温度为60℃、反应时间3 h、盐酸量1.6倍和磷酸量为2.0倍时为最佳的还原条件。     

PEMP萃取剂萃取La（Ⅲ）性能研究

为了寻找一种稀土绿色冶金工艺,对聚甲基膦酸乙二醇酯(PEMP)萃取剂在稀土萃取中的性能进行探究,考察稀释剂种类、萃取剂浓度、体系温度以及初始水溶液酸度等对萃取镧的影响。结果表明,萃取过程是放热过程,在弱酸性条件下萃取La（Ⅲ）效果最佳,从而避免了使用强酸介质的中性萃取剂所带来的环境污染问题。萃取过程中盐析剂的加入有利于镧的萃取,在低酸度条件下,有利于La（Ⅲ）和其它稀土离子的分离。在一定浓度范围内,PEMP浓度的增大有利于La（Ⅲ）的萃取,萃取机理是中性络合萃取。     

钨连续离子交换试验研究

为了解决现有固定床单柱离子交换技术的不足,文章进行钨连续离子交换试验研究。采用转盘式模拟移动床实现了钨连续离子交换,试验中在吸附段和解吸段的进料方式采用下进料,洗钨和洗氯段采用上进料,各段柱子数量依次为3、3、4、2,按照一定流速进料,得到的解吸段高纯液WO_3浓度能达到243.93 g/L,与固定床单柱相比,洗钨洗水量节约55.7%,洗氯洗水量节约44.4%,连续离子交换工艺较现有生产工艺更环保、高效。     

P507-N235体系稀土萃取分离性能研究

研究了P507-N235无皂化萃取体系稀土分离系数的变化规律。实验结果表明，P507中加入N235可提高La/Ce分离系数，且分离系数随N235加入量的增加而提高；相比O/A越大，La/Ce分离系数越高；萃取混合时间应控制在8 min较为合适；对比实验发现，P507-N235体系稀土元素间分离系数普遍高于现有的P507体系。