超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中的内源性酚酸和黄酮类物质

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中18种内源性酚酸、黄酮类物质检测方法。样品经盐酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,采用Acquity UPLC HSS T3(2.1*100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,负离子多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,所建立的方法线性范围宽,能适用于各类蜂蜜中酚酸、黄酮类物质的定量分析。各物质线性关系良好,相关系数(r2)≥0.991;各分析物检出限在20~200μg/kg之间,加标回收率范围为69.2%~94.1%,RSD为0.9%~9.5%。通过对150批次天然成熟蜂蜜、市售洋槐蜜及以不同比例(20%、40%、60%、80%)糖浆混合的洋槐蜜进行检测,发现不同蜜源蜂蜜中,酚酸、黄酮的种类与含量差异较大。其中,枣花蜜中阿魏酸平均含量最高,为550μg/kg;洋槐蜜中芹菜素平均含量最高,含量为3910μg/kg;咖啡酸在荆条蜜含量最高,为1721μg/kg;糖浆掺假蜂蜜中目标物含量明显低于真正蜂蜜。该方法前处理操作简便、分析速度快、准确度高,可用于蜂蜜中多种内源性酚酸、黄酮类物质的同时测定。该方法为通过检测不同蜜源中酚酸及黄酮类物质含量建立蜂蜜指纹图谱,提供技术参考。     

超高效液相色谱法测定特殊医学用途婴儿配方食品中的19种游离氨基酸和牛磺酸

建立超高效液相色谱法同时测定特殊医学用途婴儿配方食品中19种游离氨基酸和牛磺酸的分析方法.样品经a-淀粉酶酶解,调pH值沉淀蛋白等杂质净化,采用6-氨基哇啉基-N-羟基-琥珀酰亚氨基甲酸酯为柱前衍生试剂,以甲酸.甲酸铵缓冲液(20mmol/L,pH2.25)为流动相A、甲酸-甲酸铵缓冲液(20mmol/L,pH3.00...     

LILIC-Q/TOF对乳粉中羟脯氨酸的确证分析

建立亲水作用色谱-四极杆飞行时间质谱测定乳粉中羟脯氨酸的确证方法。乳粉样品经盐酸水解后,以HLB固相萃取柱净化,经亲水作用色谱柱分离后,使用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱分别进行全扫描和羟脯氨酸的二级质谱扫描分析,以羟脯氨酸的色谱保留时间、母离子和碎片离子的精确质量数对其进行确证分析。方法的检测限优于0.1 mg/kg,可满足乳粉中非法添加羟脯氨酸的确证分析要求。     

超高效液相色谱法检测特殊医学用途配方食品中22种游离氨基酸

本文建立了特殊医学用途配方食品中22种游离氨基酸的超高效液相色谱检测方法。样品中氨基酸用磺基水杨酸提取，以2,4二硝基氟苯（DNFB）为柱前衍生试剂，以乙腈水-甲酸铵为流动相梯度洗脱，HSS T3色谱柱高效分离，超高效液相-二极管阵列检测器检测，外标法定量。结果显示，22种氨基酸在2～100μg/mL范围内线性关系良好（R2>0.99）。方法检出限（S/N≥3）为10 mg/100 g，定量限（S/N≥10）为25 mg/100 g，低、中、高三个加标水平的回收率在90.1%～109.1%，相对标准偏差为0.8%～6.9%。方法简单高效、准确度高、重复性好，适用于特殊医学用途配方食品中22种游离氨基酸的定性、定量分析，为保障特殊医学用途配方食品的质量安全提供技术支持。     

通过式SPE-UPLC-MS/MS测定植物油中的9 种酚类抗氧化剂

建立采用通过式固相萃取柱净化，超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物油中9 种酚类抗氧化剂的方法。油样品中酚类抗氧化剂用酸化乙腈提取，正己烷除脂，上清液经Oasis? PRIME HLB通过式固相萃取柱净化，C18色谱柱分离，采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱，三重四极杆质谱电喷雾多反应监测模式检测，外标法定量。结果表明：采用本实验建立的方法，没食子酸丙酯、2,4,5-三羟基苯丁酮、叔丁基对苯二酚、去甲二氢愈创木酸、叔丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚、没食子酸辛酯、2,6-二叔丁基对甲基苯酚及没食子酸十二酯9 种抗氧化剂在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（R2）大于0.994。其中9 种抗氧化剂的方法检出限（RSN=3）在0.003～0.02 mg/kg范围，定量限（RSN=10）在0.01～0.05 mg/kg范围。在0.05、5.0、50.0 mg/kg三个添加水平下，9 种抗氧化剂平均加标回收率在82.2%～115.2%之间，相对标准偏差均小于9.3%。该方法简单、高效、灵敏度高，适用于植物油中抗氧化剂的快速定性、定量分析。     

梯级泵站渠段水污染事故仿真及应急调度研究——以南水北调东线工程为例〖JZ）

以南水北调东线工程两湖段梯级泵站为研究对象，开展了突发水污染事故仿真模拟及闸、泵应急调度控制研究。利用突发水污染事故工况的梯级泵站输水一维水动力学和水质数值模型，探讨了污染物输移转化规律，预测其对水质的影响；针对污染物的传播速度、渠道水位变幅等限制条件，提出水污染事故下泵站及退水闸应急控制模式；在此基础上制定泵站和退水闸控制规则和方案，模拟分析不同控制方案下污染团扩散范围、渠道水位变幅、泄水量等参数变化情况，最终优选出最优泵站、闸门联合调度控制方案控制水污染事故，同时保证泵站及渠道的运行安全。研究成果可为东线梯级泵站工程突发水污染事故应急控制提供技术参考。     

雷达系统可靠性参数选择与指标确定的探讨

在对电子类产品常用的可靠性参数进行探讨的基础上,针对雷达工程的实际阐述了雷达系统参数选择和指标确定的基本方法和程序,并对合同中可靠性指标的完整性等相关问题进行了论述。     

气举采油系统效率的计算与分析

对气举采油系统效率的概念进行了定义,提出了气举采油系统效率的计算公式,利用文东油田气举井的基础数据,计算了连续、间歇、腔室、柱塞气举的采油系统的效率,并进行了对比与分析,最后提出了如何提高中原油田气举采油系统效率的措施.     

盐析辅助-高效液相色谱快速测定糕点中的禁用色素喹啉黄

目的 建立糕点中禁用色素喹啉黄的盐析辅助-高效液相色谱法快速测定方法。方法 样品经40%甲醇-氯化钠-水体系提取,亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀蛋白,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,X-Bridge C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,3.5μm）分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果 喹啉黄在0.4～40.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.999,方法检出限（S/N=3）为1.25 mg/kg,定量限（S/N=10）为5.0 mg/kg。在5.0、10.0和50.0 mg/kg三个浓度下,方法的平均回收率在89.18%～110.10%之间,相对标准偏差为2.83%～8.65%。结论 该方法快速、准确、重现性好,适用于糕点中的禁用色素喹啉黄的快速定性、定量分析。