气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的丙烯酰胺

建立了婴幼儿配方乳粉中丙烯酰胺的气相色谱-串联质谱的测定方法。样品经水溶解后,用乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,离心,上清液经溴化衍生后经乙酸乙酯提取,采用气相色谱-串联质谱进行定性定量检测,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺浓度为5~500 ng/mL时线性良好（＞0.999）,在10 ~ 40 μg/kg水平的加标回收率为89.4 %~107.2 %,相对标准偏差为3.3 %~7.1%（n=6）,检出限为0.25μg/kg,定量限为0.75μg/kg。该方法线性良好、灵敏度、准确度高,抗干扰能力强,适合婴幼儿配方乳粉中痕量丙烯酰胺的测定。     

DHA固体饮料脂肪测定方法的研究

建立氨水-碱水解法测定DHA固体饮料中的脂肪,解决DHA固体饮料脂肪测定的难题。经验证该方法准确度符合国家相关标准的要求,具有较高的精密度和较好的重复性。设备要求简单、操作简便可行,可以在企业和基层检验机构中推广应用。     

L-半胱氨酸与牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱分析

运用荧光猝灭光谱、同步荧光光谱探讨了L-半胱氨酸（L-Cys）与牛血清白蛋白（BSA）的相互作用,并计算了猝灭常数、结合常数、结合位点数以及3个热力学参数△H、△G和△S。结果表明,L-Cys使BSA的内源荧光发生猝灭,BSA的发射峰从350nm蓝移到347．5nm,荧光猝灭机制为动态猝灭;L-Cys与BSA之间的作用力主要为疏水作用力;L-Cys对BSA结构的微环境有一定的影响。     

烷基咪唑离子液体催化齐聚-α烯烃反应的研究

本研究合成了工业应用广泛的低黏度聚-α烯烃合成基础油,并研究了离子液体中阴阳离子配比、离子液体用量、反应温度和反应时间对合成基础油理化性能的影响。采用红外光谱分析仪、闪点测试仪和热分析仪等对合成基础油进行结构组成、理化性能与热稳定性能测试,并与现有基础油产品进行综合比较。研究结果表明,较佳反应条件为:［Bmim］Cl与AlCl3摩尔比为1.0∶2.5,离子液体用量质量分数为7％,反应温度为80℃,反应时间4h。采用本方法合成的聚-α烯烃合成基础油(poly alpha olefin, PAO)侧链较长且结构规整,具有优异的理化性能与热稳定性能。     

苯乙烯-马来酸酐接枝聚合物的合成与降凝性能研究

以马来酸酐和苯乙烯为原料合成二元共聚物SMA(maleic anhydride-styrene),其分别与油胺和十八醇反应,制备合成2种不同结构的梳状聚合物NSMA(Oleamide-SMA)和OSMA(Octadecanol-SMA)。采用红外光谱分析、凝胶色谱分析和热失重分析,研究了聚合物的结构和稳定性,并进行了梳状聚合物降凝的机理研究。研究结果表明,官能团上侧链长度和数目会影响聚合物添加剂的降凝能力;在添加剂分子结构中引入π键和氢键缔合作用可以改善添加剂的降凝效果;聚合物的分子量和添加浓度影响降凝效果。同时分析结果与实验评价基本一致,OSMA和NSMA两种梳状聚合物具有潜在的工业降凝应用价值。     

LILIC-Q/TOF对乳粉中羟脯氨酸的确证分析

建立亲水作用色谱-四极杆飞行时间质谱测定乳粉中羟脯氨酸的确证方法。乳粉样品经盐酸水解后,以HLB固相萃取柱净化,经亲水作用色谱柱分离后,使用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱分别进行全扫描和羟脯氨酸的二级质谱扫描分析,以羟脯氨酸的色谱保留时间、母离子和碎片离子的精确质量数对其进行确证分析。方法的检测限优于0.1 mg/kg,可满足乳粉中非法添加羟脯氨酸的确证分析要求。