低酸含Pb（Ⅱ）介质中石墨电极上二氧化铅的电沉积

研究了石墨、铂电极在含Pb（Ⅱ）的低酸溶液中,Pb（Ⅱ）经历电氧化过程中所发生的电化学反应行为,循环伏安测试结果表明,当采用石墨电极时,铅离子电氧化过程中,控制不同的电位区间对应于不同的电化学反应过程,当极化电位较低时,发生的是较低程度的石墨基体自身的电氧化过程;当电位极化至1.63 V时,将发生Pb（Ⅱ）电氧化生成二氧化铅的过程;当极化电位进一步升高至1.8 V以上时,尚发生析氧等复杂的电氧化反应。XRD测试结果表明,较低酸性介质中采用恒电位沉积方法获得产物的主物相是β晶型二氧化铅,但也存在少量α晶型二氧化铅,为获得较纯的β晶型二氧化铅,须保证在较高酸度的含Pb（Ⅱ）介质中实施。     

Ni-Fe-Cr多孔耐热泡沫合金的研究

研究了共沉积法制备Ni-Fe-Cr多孔耐热泡沫合金过程中,工艺参数对Ni-Fe-Cr合金镀层中Cr、Fe质量分数的影响,利用能量色射谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、金相显微镜及扫描电子显微镜(SEM)分别对镀层成分、微观结构及其形貌进行分析。同时,对Ni-Fe-Cr多孔泡沫合金试样进行了耐热性能测试。研究表明,Cr Cl3·6H2O 160 g/L,阴极电流密度24A/dm2,镀液p H值2.0,温度30℃。在优化参数下,电镀30 min,可制得Cr质量分数为21.4%,Fe质量分数为43.6%的Ni-Fe-Cr多孔泡沫合金。经测试,Ni-Fe-Cr多孔泡沫合金表面由紧密排列的球形颗粒组成,并形成了面心立方微观结构,具有良好的耐热性。     

超声掺Bi二氧化铅电极电氧化降解2-氯苯酚研究

目的提高Pb O_2/Ti的使用寿命、对目标反应物的电氧化催化活性及选择性。方法以覆有Sn O_2+Sb_2O_3的Ti网为阳极,分别在Pb(NO_3)_2、Na F混合溶液及Pb(NO_3)_2、Na F、Bi(NO_3)_3组成的掺Bi混合溶液中,在电沉积液p H=2、60℃、电沉积电流密度为0.04 A/cm~2的条件下,进行常规电沉积及超声电沉积1 h,制备出Pb O_2/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti,Bi-Pb O_2/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti,Pb O_2(ultrasonic)/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti,Bi-Pb O_2(ultrasonic)/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti 4类二氧化铅电极。在硫酸溶液中测定其加速寿命,用稳态极化曲线分析电催化性及选择性,以2-氯苯酚的电氧化降解反应为模型反应,考察电解2-氯苯酚废水的处理效果,用X射线衍射仪和电子扫描电镜表征沉积层晶相和形貌。结果 Bi-Pb O_2(ultrasonic)/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti的加速寿命比Pb O_2/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti提高了54%。电氧化降解2-氯苯酚溶液4 h后,以掺Bi二氧化铅电极为阳极,相比于二氧化铅电极,对2-氯苯酚的脱除率提高了19%,槽压降低了7%,稳态极化曲线和电氧化降解2-氯苯酚溶液试验反映了相同的结论。结论超声波环境和Bi掺杂显著提升电极的性能,掺Bi的二氧化铅沉积层表现出较高的电催化性和电氧化2-氯苯酚的选择性,超声电沉积二氧化铅能增大电极比表面积,提高电极的表观催化活性和电极加速寿命。     

原位反应法制备填充叠氮化铜的碳纳米管阵列

以定向碳纳米管阵列为工作电极,采用电化学沉积法制备填充纳米铜颗粒的碳纳米管阵列,研究不同电沉积参数对碳纳米管填充铜纳米颗粒的影响规律;采用气-固原位反应法获得填充叠氮化铜的碳纳米管含能阵列。采用扫描电镜、X射线衍射仪对填充叠氮化铜的碳纳米管阵列及其前驱体进行结构表征,采用差示扫描量热仪研究其热性能。结果表明:当沉积电流为1 mA和10 mA,可获得填充效果理想的填充有纳米铜的碳纳米管阵列;气固原位反应过程中碳纳米管阵列不与叠氮酸发生反应。在热板点火作用下填充叠氮化铜的碳纳米管阵列可靠起爆。采用兰利法获得其50%电发火能量为3.09 mJ。     

电沉积法制备超细高纯铜粉

以Cu SO4溶液为主要原料,采用电沉积法快速制备高纯超细铜粉。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)表征铜粉的粒度和微观形貌。结果表明,阴极材质和超声波对铜粉的微观形貌和粒度均具有重要影响,超声波可有效降低铜粉的平均粒径,铝材质阴极形成粒度范围0.01~0.5μm的球形铜粉,铁材质阴极形成粒度范围为0.1~1.5μm的不规则球形和方形铜粉。     

有机溶剂中金属镁薄膜的电沉积行为研究

配制有机非质子极性溶剂EtMgCl/THF溶液作为镁电沉积电解液,采用循环伏安法对镁薄膜在基体铜上的初始电化学沉积行为做了研究,结果表明,镁薄膜的电沉积行为遵循形核/生长机制;采用直流沉积法,分别改变电解液浓度和电流密度,得到光亮致密均匀的镁镀层;利用SEM和XRD分别对镀层表面形貌和相组成进行了表征;采用脉冲电沉积法制得金属镁镀层,与恒流电沉积相比,脉冲电沉积能够细化晶粒,并存在着[002]面的择优取向。     

树枝状银纳米颗粒的制备

在Ag（NH3）2＋溶液中,采用电沉积法制备出不同形貌的纳米银颗粒,研究了基底、电解质溶液温度和沉积电位对纳米银颗粒形貌的影响。结果表明,在以钛为基底,电解质温度为20℃,沉积电位位-1.6 V（vs Ag）的条件下,制备的纳米银颗粒（Ag/Ti）呈形状较为规整的树枝状。     

半导体纳米微粒/聚苯胺复合材料的制备和性能研究

简述了近年来新发展的几种半导体纳米微粒/聚苯胺复合材料的构建方法,总结了半导体纳米微粒/聚苯胺复合材料性能表征的部分工作,讨论了半导体纳米微粒的尺寸大小、粒度分布及复合材料的光学和光电化学性能研究等.     

Fabrication of IrO2 decorated vertical aligned self-doped TiO2 nanotube arrays for oxygen evolution in water electrolysis

To fabricate effective and stable OER electrode in water electrolysis, self-doped TiO₂ nanotube arrays which has a higher electrical conductivity than pristine TiO₂ nanotube arrays was used as the support for loading IrO₂. The self-doped TNTA was fabricated by a simple electrochemical reduction of TNTA in neutral electrolyte solution, and then IrO₂ nano particles were deposited by pulse electro-deposition method. The cyclic voltammetric behavior, electrical conductivity and micro structure of self-doped TNTA prepared at different reduction potential were characterized to obtain an optimal performance, and self-doped TNTA prepared under ?1.9 V (vs. Ag/AgCl) shows the best electrochemical performance. After depositing IrO₂, the OER activity and stability of new electrodes were also determined. Due to the enhanced electrical conductivity of support, the mass activity of IrO₂/self-doped TNTA are 50 times higher than IrO₂/TNTA. The OER stability of new electrode was evaluated under constant current of 5 mA/cm², IrO₂/TNTA and IrO₂/Ti were also tested for comparison. A higher stability of IrO₂/self-doped TNTA electrode is observed than the other two electrodes, and XPS studies indicate a lower oxidation state of Ir in IrO₂/self-doped TNTA, this shows a possible interactions between IrO₂ and the new support.