微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定盐酸伊伐布雷定中钯的含量

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对于金属离子的检测具有很高的灵敏度,非常适用于生物制药中痕量金属元素的检测。建立了一套简便易行的处理盐酸伊伐布雷定样品,通过ICP-MS法测定样品中痕量钯元素的检测方法。盐酸伊伐布雷定样品经HNO_3-H_2O_2体系消解完全,在优化仪器工作参数后,用ICP-MS测定溶液中105Pd的含量,以Cs为内标元素补偿基体效应和准确度漂移。测定结果表明,105Pd元素检出限为0.099μg/g,加标回收率为98%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.34%~7.8%。该方法操作简便,结果准确且灵敏度高,尤其适合大批量生物制药中痕量金属元素的检测。     

生物消光材料的扩散特性

生物材料具有形态丰富、粒径分布广、培养周期短、质量密度低等特点,研究其性能特点对发展新型消光材料具有重要意义。针对生物消光材料在实际应用中的扩散特性,根据莱赫特曼扩散理论,建立了生物消光材料扩散模型,然后对典型自然环境下的生物材料扩散进行了模拟仿真,并定量讨论了风速、地面粗糙度等因素对生物材料扩散的影响。结果表明,受风速以及地面粗糙度等原因的影响,参考点高度的生物材料浓度的最大值不断减小,其空间位置也随着时间的变化不断移动。风速越大,地面粗糙度越高,生物消光材料扩散速率越大。     

硝酸银水溶液处理新生多孔硅的研究

n型单晶硅经光电化学阳极刻蚀成多孔硅.研究了多孔硅经硝酸银(AgNO3)水溶液浸泡前后样品的光致发光(PL)性质,实验发现,浸泡很短时间内多孔硅发光强度增强,浸泡时间较长的样品发光强度会衰减直至猝灭,且浸泡液浓度越大荧光衰减越明显.通过扫描电子显微镜(SEM),傅立叶红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)的检测显示,AgNO3水溶液浸泡的多孔硅样品表面有金属银析出.光致发光增强是多孔硅表面形成Si-O结构所致,荧光猝灭是因为银在多孔硅表面形成大量非辐射复合中心.     

砂柱法制样及剪切速率对黏性粗料三轴试验的影响

对砂柱法和常规方法制备的黏性粗粒土三轴试样进行饱和试验,对比其饱和效果,同时为论证砂柱对土体排水效果、应力-应变关系和强度特性的影响,开展砂柱法试样和常规试样在不同剪切速率下的三轴CD剪试验,并讨论剪切速率对试验的影响。试验结果表明：砂柱法配合反压饱和6 h,试样基本饱水均匀;常规试样的速率敏感度较高,随着剪切速率的增大,强度指标φ_d减小、C_d增大,同一围压下,峰值偏应力减小;体应变ε_v与剪切速率呈反比,且围压越大,越不利于土体排水,峰值偏应力减小的幅度越大;剪切速率与E_i呈反比,与B_i成正比,邓肯-张模型参数R_f、k、n、D和F值随剪切速率的增大而减小;砂柱法制备的试样速率敏感度较低,且砂柱法试样在0.3 mm/min剪切速率下具有同常规试样0.03 mm/min剪切速率下相似的三轴应力-应变特征;该方法获取了相近的CD剪强度指标和邓肯张模型参数,同时缩短了试验在饱和-固结-剪切3个阶段的用时,大幅提高了试验效率,具有良好的经济效益。研究结果可为与黏性粗...     

基于Kriging近似模型的轿车翼子板冲压工艺优化

近似模型法是目前最有代表性的高效优化方法。因基于多项式的近似模型很难满足板料成形的高度非线性,所以基于Kriging近似模型法,以翼子板的各拉深筋单位长度上所受的拉深筋阻力及压边力为设计变量,以成形后板料的最小厚度为响应量,建立近似模型。通过自适应模拟退火算法寻优,并约束最小厚度的变化范围,提高优化效率。通过优化,成形后板料的最小厚度从0．521mm增加至0．544mm,消除了局部破裂趋势,有效地改善了翼子板的成形质量。研究表明,Kriging近似模型法对板料成形有较高的精度。     

类石墨固体润滑镀层在油泵类零部件上的应用

本文对类石墨固体润滑膜进行了一系列的研究,包括结合力,硬度,摩擦磨损性能等,研究了其在油泵等燃油喷射系统上应用的可行性。在柱塞类零件上进行了膜层的制备,并检测了镀层前后产品的尺寸精度变化。经研究,固体润滑膜耐磨性好,摩擦系数小,镀层均匀,适于燃油喷射系统的使用工况,且镀层均匀,产品在圆度、圆柱度、粗糙度等方面保持性良好,在燃油喷射系统等发动机部件上的应用将会越来越广泛。     

甘油氢解合成1,2-丙二醇铜锌铝催化剂的性能

采用共沉淀法制备了铜锌铝类水滑石前驱体,经焙烧和还原后制得铜基催化剂。采用XRD、H₂-TPR、H₂-TPD、NH₃-TPD和CO₂-TPD等表征手段并结合甘油氢解反应评价,研究了类水滑石前驱体的老化对催化剂结构和性能的影响,考察了反应条件对催化剂甘油氢解反应性能的影响。结果表明,老化有利于形成结构更为完整的类水滑石前驱体,但对铜物种的还原性能未造成显著影响。与由未老化前驱体制备的催化剂相比,由老化前驱体制备的铜锌铝催化剂具有较大Cu表面及较大酸量,但表面碱中心数量较低,从而该催化剂具有较好的甘油氢解活性及稳定性。在220 ℃、H₂压力3.0 MPa、n(H₂)/n(甘油)为18.9、甘油重时空速1.26 h^-1及质量分数为60%甘油水溶液的条件下,经老化前驱体制备的铜锌铝催化剂上甘油转化率接近100%、1, 2-丙二醇选择性约为96%。     

中原油田濮 7区块漏失井固井技术

中原油田濮 7区块漏涌并存,且油气层分散,水层发育,注水井多,出水现象严重,盐层分布散且段长,固井难度很大。针对区块特点,强化了一系列技术措施:完钻通井过程中调整钻井液性能,尽可能做到低黏低切低失水,以保证充分压稳油气层,并用钻进时的 1.2倍排量充分洗井,为水泥浆的胶结和提高顶替效率创造条件;合理选择平衡液达到防漏的目的;使用扶正器提高套管居中度;应用裸眼封隔器有效解决层间水窜问题;优化水泥浆设计,运用塞流顶替、采取分段加回压等项措施。在濮 7-侧 9等 8口井进行了现场应用,取得了固井优良率 100%的良好效果。     

无梗五加果多糖纯化方法研究

通过树脂法与传统无梗五加果多糖纯化方法的比较,对树脂法纯化无梗五加果多糖展开进一步研究,筛选出树脂HPD-600和聚酰胺并进行纯化比较。结果表明：树脂HPD-600的蛋白去除率、脱色率和多糖损失率分别为66.7%、82.1%、29.8%;聚酰胺的蛋白去除率、脱色率和多糖损失率分别为75.6%、88.1%、33.7%。树脂法对无梗五加果多糖的脱蛋白、脱色效果优于其他方法。     

基于软件层次化模型的软件测试数据生成

针对基于Markov链模型的软件测试技术在测试数据生成时不考虑软件的结构信息,生成的测试数据集对代码路径的覆盖能力以及缺陷检测能力都较低的问题,将统计测试与基于Markov链模型的测试相结合,提出了一种新的软件测试模型——软件层次化模型。该模型涵盖了软件与外部环境之间的交互,同时描述了软件内部结构信息。还给出了该模型测试数据集的生成算法：首先生成符合使用情况的测试序列,然后为测试序列生成覆盖软件内部结构的输入数据。通过针对示例软件的实验结果表明,与基于Markov链模型的测试方法对比,基于软件层次化模型的测试在满足软件测试充分性要求的同时,提高了测试数据集的代码路径覆盖能力和缺陷检测能力。