太阳能级硅制备新工艺研究进展

本文总结了当前国内外多晶硅的几种生产工艺，以及目前国内外多晶硅生产的最新研究和发展趋势。指出了目前多晶硅发展过程中所存在的问题，并结合自己的工作提出了今后多晶硅发展的新思路。     

铜砷锑多元合金真空蒸馏硫化法除砷锑

从理论上分析了采用真空蒸馏硫化法处理铜砷锑多元合金除As,Sb的可行性,并通过实验探讨了加硫量、蒸馏温度、蒸馏时间对As,Sb脱除效果的影响.结果表明:在系统残压5～15 Pa,加硫过量率为200％,蒸馏温度1473 K,蒸馏时间30min条件下,杂质元素As、Sb含量分别降至0.039％,1.02％,脱除率分别为99.84％,95.17％,脱除效果明显好于直接真空蒸馏.蒸馏后得到的残余物为Cu2S,纯度较高,含量可达98％左右,Cu直收率为97.60％,经吹炼可得能够适用于电解精炼的阳极铜.     

粉煤灰与氯化钙焙烧提取氧化铝的动力学

我国每年产生大量的粉煤灰,从粉煤灰中提取氧化铝是一种提高资源综合利用率和解决铝资源短缺的方法。粉煤灰的活性大小直接影响氧化铝的提取,氯化钙作为焙烧助剂能够有效活化粉煤灰。将CaCl_2与粉煤灰在实验设定温度和时间下进行混合焙烧,焙烧熟料用硫酸浸出,浸出液中氧化铝的含量用EDTA络合滴定法测定。分析了粉煤灰与CaCl_2混合焙烧过程中实验参数对氧化铝浸出率的影响,探讨焙烧反应的动力学和机理。结果表明,优化条件为:焙烧温度900℃、焙烧时间30min、氯化钙与粉煤灰质量比1∶1,在此条件下氧化铝的浸出率为93.48%,反应主要产物为CaAl_2Si_2O_8、CaSiO_3、Ca_(12)Al_(14)O_(33)和Ca_3Fe_2(SiO_4_)3。粉煤灰与CaCl_2反应受内扩散控制,其表观活化能为E_a=20.13kJ/mol,反应动力学方程:1-2x/3-(1-x)~(2/3)=0.0517exp[-20130/RT]t。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电炉熔炼黄磷电尘灰中镓

镓是广泛应用于电子工业和核能工业的重要稀散金属,对电炉熔炼黄磷电尘灰中镓含量的准确测定是从电炉熔炼黄磷电尘灰中提取镓的重要环节,以罗丹明B萃取-分光光度法测定黄磷电尘灰中的镓含量,结果准确,但操作繁琐、周期较长,难于快速测定电炉熔炼黄磷电尘灰中镓含量。试验采用王水-氢氟酸-硫酸体系溶解样品,选择Ga 417.20nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定电炉熔炼黄磷电尘灰中微量镓的分析方法。校准曲线线性相关系数为0.9999;方法中镓的检出限为0.0021μg/mL,测定下限为0.010μg/mL。按照实验方法测定电炉熔炼黄磷电尘灰中镓含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.11%,加标回收率为99%~107%;按照实验方法测定电炉熔炼黄磷电尘灰样品中镓,并与罗丹明B萃取-分光光度法测定结果进行比对,结果相一致。     

砷铁化合物真空热分解的从头算分子动力学模拟

为研究砷铁渣中化合物真空下热分解的机理,对砷铁渣中FeAs、FeAs2进行真空条件下热分解的热力学计算,得到它们在1463 K,30 Pa的条件下可能发生的分解反应。采用基于密度泛函理论的平面波赝势法计算得到FeAs和FeAs2的稳定结构。并用从头算分子动力学的方法模拟了它们在1463 K,30 Pa的条件下的热分解过程。采用B3LYP杂化泛函计算了As2、As3、As4分子的稳定结构,并用二次同步转变的方法计算了气态As分子之间反应的过渡态。计算结果表明,在模拟条件下砷的脱除可能分步进行,并且更倾向于以As2的形式分离出去。     

真空蒸馏分离锡铁合金的研究

从理论和实验两方面讨论了锡铁合金分离的可能性和规律性。利用真空感应熔炼炉与立式真空蒸馏炉,实验考查了蒸馏温度、蒸馏时间、炉内压力以及电磁搅拌作用对锡铁合金分离效果的影响。结果表明:在真空感应熔炼炉中,蒸馏温度为1885 K,炉内压力为10 Pa,蒸馏时间为42.5 min的条件下,含锡4.54%(质量比)的合金一次蒸馏后,锡的脱除率为99.79%,残留物铁中的锡含量降至0.024%。电磁搅拌作用对脱锡效果的影响显著。     

多晶硅金刚线切割废料制备Al-Si合金过程中的热力学和动力学分析

通过X射线衍射仪、X射线荧光光谱分析仪、傅里叶变换红外光谱仪分析了金刚线切割多晶硅废料的组分及其体系中存在的硅氧化物,研究了铝与切割废料合金化过程中可能存在的化学反应过程,采用HSC Chemistry 6.0软件对其反应体系进行了热力学分析,利用差热分析法研究了铝热还原切割废料中SiO2的动力学过程,对金刚线切割多晶硅废料进行了掺铝制备铝硅合金的实验研究。结果表明,金刚线切割多晶硅废料和铝粒按不同铝硅摩尔比兑掺后,在电磁搅拌的作用下,合金化的温度范围为800~1600℃,铝热反应可将废料中少量的SiO2杂质还原成单质Si,铝热还原二氧化硅的活化能为364.1 kJ/mol,反应级数为0.91,实验样品的EPMA和XRD等表征结果表明合金成分和渣相与热力学分析完全吻合,合金化效果明显。     

响应曲面法优化软锰矿还原浸出的工艺

使用亚硫酸钠作为还原剂,在酸性条件下还原浸出软锰矿。通过基于中心组合设计的响应曲面法对酸矿比、温度和亚硫酸钠用量的工艺参数进行研究与优化,获得了二阶多项式模型。研究表明:在酸矿比0.36 m L/g、温度62℃、亚硫酸钠用量为理论量的1.24倍的最佳优化条件下,锰、铁浸出率模型预测值分别为96.34%和1.26%,锰和铁的实验平均浸出率为96.61%和1.37%,两者偏差较小,优化方案可信。     

碳还原粉煤灰制备SiC/Al2 O3系复合材料

在氩气气氛下,以粉煤灰为原料,石墨为还原剂,研究碳还原粉煤灰制备SiC/Al₂O₃系复合材料的反应过程,并探索其制备的工艺条件.利用X射线衍射分析还原产物的物相变化规律,使用扫描电镜和能谱仪观察复合材料的微观结构.结果表明:在1673 K粉煤灰中石英相与碳反应生碳化硅,1773 K莫来石相基本分解完全.随着反应温度的升高,生成碳化硅和氧化铝含量增加,较合适的温度条件为1773~1873 K;保温时间的延长,有利于碳化硅和氧化铝的生成,较好的保温时间为3~4 h;增加配碳量对碳化硅和氧化铝的生成有促进作用,较合适的C/Si摩尔比为4~5.在制备出的SiC/Al₂O₃复合材料中碳化硅在产物中分散较为均匀,并且粒度小于20μm.      

废铝合金真空蒸馏脱锌的研究

首先分析了用真空蒸馏的方法脱除废铝合金中金属Zn的可行性。对二种含Zn质量分数为10%,12.25%的废铝合金进行了真空蒸馏脱除锌的实验。最终的实验结果与理论分析是紧密一致的。本文利用真空蒸馏法脱除含锌废铝中的金属Zn,解决了废铝脱锌难的问题,且对环境友好,不会造成二次污染。