真空碳热还原红土镍矿制取金属镁的热力学分析及实验研究

通过热力学计算,得出红土镍矿被C还原的化学反应自由能和各还原反应临界温度,表明真空可有效降低化学反应自由能,确定了碳热还原氧化镁制取金属镁的反应温度为1200~1350℃,同时存在氧化镁的硅热还原反应。对实验反应剩余物的元素含量计算分析表明,镁元素成功脱除,脱除率达到99.96%;Ni元素几乎全部回收,直收率达99.67%;绝大部分的Fe、Si也得到了回收,直收率分别为83.98%以及85.35%。冷凝物主要为金属镁,元素质量比达到95.59%,由于冷凝区发生逆反应Mg(g)+CO(g)=MgO(s)+C(s),得到的冷凝物经检测含有少量氧化镁。     

真空钙热还原法制备金属钛粉的研究

在真空炉中(30~40 Pa)1273 K下,将物料放入螺纹密封的石墨坩埚中进行不同时间下的还原反应。本文采用热力学分析及X射线衍射、扫描电子显微镜及能量弥散X射线谱等方法与手段,系统研究了金属钙(Ca)与反应器中的氧气(O2)、氮气(N2)、二氧化钛(TiO2)的反应和还原时间及还原产物的预处理对得到金属钛粉(Ti)的影响。通过热力学研究,在温度低于钙的熔点(1115 K)时,密封容器内的O2与Ca的反应及N2与Ca的反应满足反应发生的热力学条件。当温度达到1273K时,Ca的饱和蒸气压p*≈p系,有利于整个气固反应进行。实验研究表明,在还原反应发生前,反应器内的O2,N2与Ca反应完全。将在1273 K下还原时间为4 h得到的还原产物在酸洗前真空挥发处理还原产物表面大量的Ca时,金属单质Ti再次被氧化成低价氧化物,最终得不到金属Ti粉。将反应时间延长至6 h时,酸洗过滤后得到形状不规则、纯度达到98.64%的Ti粉。     

太阳能级硅制备新工艺研究进展

本文总结了当前国内外多晶硅的几种生产工艺，以及目前国内外多晶硅生产的最新研究和发展趋势。指出了目前多晶硅发展过程中所存在的问题，并结合自己的工作提出了今后多晶硅发展的新思路。     

加快太阳级硅制备新技术研发 促进硅资源可持续发展

随着光伏产业的迅速发展,太阳级硅原料供给不足已经成为光伏产业发展的最主要的瓶颈之一。为了满足太阳能电池工业健康发展,研发一个不依赖于半导体硅生产的低成本太阳能级硅供应体系是非常必要的。云南省硅资源及冶金级硅产品品质优良,水电资源也非常丰富,加快对太阳级硅制备新技术的研究开发不仅具有广阔的市场潜力,而且对促进云南省硅资源的可持续发展,提高云南的高新技术水平,加速半导体材料的发展都具有重要的意义和作用。     

La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ电解质材料的合成及性能研究

对合成La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ(LSGM)电解质的制备过程做了TG-DTA分析,然后采用固相法合成LSGM电解质材料。利用XRD、粒度分析、交流阻抗谱等检测技术,对LSGM电解质结构及性能进行表征。XRD分析表明,在1 000℃烧结后,粉体开始形成钙钛矿结构,随着温度的升高,粉体中杂相含量越来越少,经1 000℃和1 450℃两次烧结后,形成了单一的钙钛矿结构相;粒度分析表明,合成电解质粉体的粒径较为合理;交流阻抗谱检测表明,烧结样品具有稳定的离子电导性能,在800℃时,电导率约为1.2S/m。     

高砷粗铅真空蒸馏脱除砷的研究

采用鼓风炉熔炼高砷粗铅为原料,对其真空蒸馏脱除砷进行理论分析和实验研究,考察蒸馏温度、恒温时间对砷脱除率、金属铅直收率的影响。理论分析结果表明:砷与铅的饱和蒸气压差异较大,且两者不形成金属间化合物,在较低的蒸馏温度条件下,高砷粗铅真空蒸馏可以有效地脱除砷。实验结果表明:在系统压力为5~15 Pa,蒸馏温度为973 K,蒸馏时间为30 min的条件下,砷的脱除率为80%,铅的直收率为97%,粗铅中铜的存在对砷的脱除有较大的影响。此工艺为粗铅真空蒸馏脱除砷提供新的方法,对粗铅采用真空蒸馏精炼除砷具有一定的指导意义和应用价值。     

高碳锰铁预氧化-真空脱碳制备低碳锰铁热力学分析及实验研究

提出高碳锰铁预氧化-真空脱碳工艺以制备低碳锰铁。通过热力学计算表明高碳锰铁焙烧氧化过程满足脱碳热力学条件,脱碳反应将进行。脱碳同时锰和铁也被氧化,在873 K分别氧化为Mn_2O_3和Fe_2O_3。温度高于1550 K时碳化锰将与氧化锰反应,真空下反应平衡温度降低,且体系压力越小,平衡温度就越低,当体系压力为2 Pa时,温度高于1030 K就可以进行脱碳。本文在热力学计算基础上开展高碳锰铁预氧化-真空脱碳实验研究,在焙烧氧化实验中,证实了脱碳反应的存在,焙烧3 h有13.17%碳被脱除。在真空脱碳实验阶段,延长保温时间及焙烧时间有利于碳的脱除,当高碳锰铁粉在873 K焙烧3 h,后在15 Pa下于1100℃脱碳4 h,成功制备出含碳0.47%的低碳锰铁。     

镁热还原法制取金属钛的实验研究

对镁热还原二氧化钛制备金属钛反应过程进行了热力学分析,在此基础上,探索了二氧化钛"真空镁热还原-酸浸除杂"制取钛粉的新工艺.结果表明:镁还原二氕化钛在热力学上是可行的,且反应为教热反应;镁的热还原在实验条件下是压力减小的气固反应:在环境压力为10Pa～30Pa、温度为900℃～1400℃的条件下,低温利于钛粉的生成;过程中氯化钙的添加对还原影响不明显;在反应温度为900℃,反应时间为4h的条件下可得科粉状金属钛.     

Fe2O3、SiO2和TiO2对氧化铝真空碳热还原-氯化法炼铝过程的影响

采用单因素法,借助XRD、SEM和EDS以及金属铝直收率与物料质量损失率等手段与方法,分别添加Fe2O3、SiO2与TiO2(均为分析纯),研究铁、硅和钛氧化物对氧化铝碳热还原-氯化法炼铝过程的影响.结果表明:在40～100 Pa、1 723～1 733 K添加7.5%～10.0% Fe2O3(质量分数)时,金属铝的直收率达55.24%～60.60%(质量分数);而在40～100 Pa、1 763～1 783 K添加2.5%～15.0%SiO2(质量分数)时,金属铝的直收率达20.12%～28.03%,低于未添加SiO2时的金属铝的直收率;在40～100 Pa、1 763～1 783 K添加10.0% TiO2(质量分数)时,金属铝的直收率达73.64%,其平均纯度达95.82%.在上述实验条件下,添加Fe2O3和TiO2有利于氧化铝的碳热还原及碳热-氯化过程的进行,而添加SiO2不利于该法炼铝过程的进行.     

真空碳热还原提取金属镁过程中菱镁矿热分解行为的实验研究

针对真空碳热还原菱镁矿提取金属镁的过程,直接将菱镁矿、煤粉和萤石按一定比例配料后,经球磨、混匀、压团,得到Φ20mm×15mm的块状混合原料。在20Pa~100Pa的压强下,分别控制不同温度、不同时间考察了混合原料中菱镁矿的热分解行为,其分解对还原剂碳的影响以及混合原料的焦结情况。结果表明,混合原料中菱镁矿在873K,30min的条件下可以完成分解过程,且该条件下分解后的物料具有较好的焦结强度。因此,采用菱镁矿、煤粉和萤石直接混合后入真空炉完成真空热分解-焦结工艺从技术上是可行的,可明显缩短流程。实验分析表明在菱镁矿的真空热分解同时由于伴随着布多尔反应会造成还原剂碳的损失。