3,4-己二酮的合成研究

一分子丙酸乙酯与二分子金属钠还原缩合，以５１．６％的产率制得丙偶姻，丙偶姻用乙酸铜氧化而得到产率为６９．４％的３，４－己二酮。通过ＩＲ、１ＨＮＭＲ对产物的结构进行了表征。     

超临界CO_2萃取毛叶木姜子果实挥发油

采用正交实验法对超临界CO2萃取毛叶木姜子果实挥发油的条件进行了研究。探讨了萃取温度、压力、CO2流量等因素对萃取率的影响。得到了超临界CO2萃取毛叶木姜子果实挥发油的最佳实验条件:用50g原料,萃取压力30MPa,温度50℃,CO2流量35kg/h,萃取时间90min,萃取得率为5 85%。     

5,7,7—三甲基—5,6,7,8—四氢喹喔啉的合成

以 3,5,5 三甲基 1,2 环己二酮和乙二胺为主要原料 ,经缩合、脱氢反应 ,合成了 5,7,7 三甲基 5,6 ,7,8 四氢喹喔啉 ,总得率为 2 8.5%     

利川红茶与恩施绿茶中游离态与键合态挥发性物质对比分析

采用顶空固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用仪对武陵地区湖北省恩施州内特有的利川红茶和恩施绿茶中游离态、键合态挥发性物质的种类和含量进行了研究。结果表明,利川红茶中挥发性物质有52种,包括36种游离态挥发性物质和25种键合态挥发性物质,其中有9种相同挥发性物质;恩施绿茶中挥发性物质有56种,包括15种游离态挥发性物质和45种键合态挥发性物质,其中有4种相同挥发性物质。对两茶叶中挥发性物质的香气活性进行了分析,发现构成利川红茶风味轮廓的重要组成是醛类、醇类和酯类;而构成恩施绿茶风味轮廓的重要组成是醛类、醇类和烯烃类。利川红茶中游离态香气活性物质主要为香叶醇和辛醛,键合态香气活性物质主要为水杨酸甲酯、α-柠檬醛和芳樟醇。恩施绿茶中游离态香气活性物质主要是辛醛和柠檬烯,键合态香气活性物质主要是芳樟醇和萘。对两茶叶香味轮廓分析发现,利川红茶的主要香气特征为果香和花香,恩施绿茶的主要香气特征为果香和化学气味。对两茶叶中挥发性物质的含量分析发现,利川红茶与恩施绿茶游离态挥发性成分中酚类和羧酸类物质含量差异明显,键合态挥发性成分中酚类、酮类物质的含量存有较大差异。希望研究对阐述茶叶香味的组成及风味物质的生成提供参考,同时为利川红茶和恩施绿茶的精深加工和品质控制提供帮助。     

紫外分光光度法和高效液相色谱法测定Maillard体系中抗坏血酸含量的比较

在抗坏血酸/半胱氨酸Maillard体系中,探讨了简单、快速、准确测定抗坏血酸含量的方法。用偏磷酸溶液作为提取剂,比较了紫外分光光度法和高效液相色谱法(HPLC)测定Maillard体系中抗坏血酸的含量。结果表明:紫外分光光度法和HPLC标准曲线线性关系良好,线性范围分别为0~14μg/mL和0~100μg/mL,两种方法相关系数R均达到0.999,平均回收率分别为111%和99.7%。使用两种方法测定三组平行样时,结果相近,误差较小。说明Maillard体系中紫外分光光度法测定抗坏血酸含量时干扰较小,且相比之下其更为简单快捷,适合Maillard体系中的抗坏血酸含量的测定。     

2,5-二溴-3,4-己二酮的合成研究

以摩尔比为１∶２的３,４ 己二酮和溴为原料,在３５～４０℃下反应合成了重要香原料２,５ 二甲基 ４ 羟基 ３（２Ｈ） 呋喃酮的关键中间体２,５ 二溴 ３,４ 己二酮,产率达到８０５％。产品经溴元素分析、红外光谱和核磁共振分析证实了它的结构。     

固相萃取辅助提取-气相色谱-质谱分析烟熏腊牛、羊肉挥发性成分

用氮气冲洗、Sep-PakC18固相萃取柱吸附和冷有机溶剂捕集提取烟熏腊牛、羊肉的挥发性成分,用色谱-质谱联用法测定结构,用气相色谱(FID检测器)法进行定量分析。共鉴定出42个化合物,其中17个挥发物是在烟熏腊肉中新鉴定的化合物,这些化合物是:2-乙基苯胺、7,7-二甲基二环[3.3.0]辛烷-2-酮、2-苯基-1-二甲基亚甲基环丙烷、4,5,6,7,8,9-六氢环辛间四烯并呋喃-1(3H)-酮、2-甲基-6-对甲苯基-2-庚烯、法呢醇、十二酸、3-(1,5-二甲基-4-己烯基)-6-亚甲基-1-环己烯、1,2-环氧十六烷、月桂酸酐、2,6-二叔丁基-4-(N,N-二甲氨甲基)酚、2-苯并噻唑啉酮、亚油酸乙酯、亚油酸、乙酸十八醇酯、2,2′-亚甲基双(6-叔丁基-4-甲基)苯酚和3,12-齐墩果烷二酮。     

抗坏血酸/半胱氨酸体系美拉德反应形成风味物质动力学

在抗坏血酸/半胱氨酸体系中,应用溶剂萃取法对美拉德反应形成的特征风味物质进行富集,通过气相色谱-质谱联用仪（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）和气相色谱-氢火焰离子化检测器（gaschromatography-flame ionization detector,GC-FID）进行定性研究和准确的定量分析,研究其反应动力学。结果表明：基于抗坏血酸的美拉德反应与传统的美拉德反应存在明显差异,主要表现在起始反应温度和风味物质的种类及动力学上。对特征风味物质进行动力学分析发现,2-乙酰基噻吩和3-乙酰基噻吩由于结构相似,含量及动力学表现也极为相似;2-丙基四氢噻吩在高温下浓度会先升高后降低,最终均稳定在0.035 mmol/L左右;2-甲基-4-丙基噻唑和2-乙酰基噻唑含量差别很大,表明两者生成机理完全不同;2-甲基四氢噻吩-3-酮和四氢噻吩-3-酮结构相似,但后者会进一步反应使得两者含量差别较大;甲基吡嗪的生成满足零级动力学,且反应温度高于125 ℃时其生成速率基本保持不变。     

催化合成苹果酯的研究

以乙酸乙酸乙酯和乙二醇为主要原料,采用新型催化剂合成了香料苹果酯,在最佳反应条件下,产物收率为８９．１％。     

2,2-二苄基-4,6-二(对二甲氨基)苯基-1,3,5三硫环己烷的合成及香气研究

以对甲苯磺酸为催化剂,中间体二苄基二硫醇和对二甲氨基苯甲醛为原料,无水乙醇为溶剂,合成了新型香料2,2-二苄基-4,6-二(对二甲氨基)苯基-1,3,5三硫环己烷,产率为71.0%,用IR,1H NMR和MS证实了目标化合物结构,并对2,2-二苄基-4,6-二(对二甲氨基)苯基-1,3,5三硫环己烷的香气进行了鉴定,结果表明2,2-二苄基-4,6-二(对二甲氨基)苯基-1,3,5三硫环己烷具有浓郁的葱蒜气味,其阈值在水中为0.28×10-6～0.39×10-6,在植物油中为13.85×10-6～16.55×10-6.