乙硫醇缩醛类化合物的合成及香气研究

以对甲苯磺酸为催化剂,乙硫醇和一系列的醛为原料,二氯甲烷为溶剂,合成了一系列新型缩硫醛化合物(a～f),用IR,<'1>H NMR和MS证实了目标化合物的结构,并对一系列目标化合物进行了香气鉴定,结果表明所有目标化合物都具有浓郁的特征气味.     

用Bunte Salts法合成苯甲醛二正丁硫醇缩醛的研究

以苯甲醛、硫代硫酸钠和溴代正丁烷为原料 ,用 Bunte Salts法合成苯甲醛二正丁硫醇缩醛。较好的反应条件是 :Bunte Salts与苯甲醛的摩尔比为 3.3∶ 1 ,催化剂浓盐酸的用量为 7.5m L,回流反应 9h。在该条件下产率达 79.5% ,并用 IR、1 HNMR证实了其结构     

酶/酸水解毛叶木姜子中键合态香味成分的比较

采用AmberliteXAD-2树脂吸附洗脱分离毛叶木姜子中的键合态香气物质前体,将分离得到的键合态香气物质前体在AR2000酶、果胶酶和酸3种条件下分别进行水解释放,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对水解后的键合态香气物质进行分离分析。结果表明:3种水解条件得到的键合态香气物质共有90种,主要为萜烯类和含氧萜类物质。其中,香叶醇在2种酶水解条件下均含量高,果胶酶水解条件下含量最高达21798.79μg/L;共34种香气物质具有明显香气特征,2种酶水解下最显著的香气特征为花香和甜香;酸水解条件下最显著的香气特征为花香。酶水解与酸水解条件下得到的键合态香气物质存在明显差异,果胶酶水解条件下所检出的香气物质种类多且含量较高。因此,果胶酶处理更有利于毛叶木姜子键合态香气成分的释放。     

无水硫酸氢钾催化合成3-烷氧基噻吩

以CuBr为催化剂,N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂,在110℃用3-溴噻吩与过量的甲醇钠进行取代反应合成3-甲氧基噻吩,收率为82.3%。再以无水KHSO4为催化剂,3-甲氧基噻吩分别与乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇和辛醇在105~115℃反应2.5、2.5、3、3.5、3.5和3.5h,合成了3-乙氧基噻吩、3-丙氧基噻吩、3-丁氧基噻吩、3-戊氧基噻吩、3-己氧基噻吩和3-辛氧基噻吩,收率分别为75.8%、73.5%7、0.4%、68.7%、66.3%、55.3%。这些化合物结构都通过IR1、HNMR和MS进行了表征,还进行了初步香味评价。结果表明它们都具有基本肉香味的特征。     

稀土配合物[Ln(C_3H_7NO_2)_x(C_3H_4N_2)(H_2O)](ClO_4)_3(Ln=La,x=3;Ln=Pr,Nd,Sm,x=2)的合成、表征与热分析

合成了稀土高氯酸盐与咪唑、DL α 丙氨酸的4种配合物晶体。经傅里叶变换红外光谱(FTIR)、元素分析和化学分析测定后确定其组成为[Ln(C3H7NO2)x(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3(Ln=La,x=3;Ln=Pr,Nd,Sm,x=2)。用差示扫描量热法(DSC)测定了4种配合物的热分解数据,4个配合物开始熔化分解的温度分别为502 5K,532 4K,495 7K,516 7K,配合物有较高的热稳定性。     

FeCl3ClCl3UR催化合成草莓酯

以乙酰乙酶乙酯和1,2-丙二醇为原料,在新型高分子复合催化剂FeCl3-AlCl3-UR的催化作用下合成了新型香料草莓酯,在最佳条件下,草莓酯的收率可达88.5%。     

来凤"凤头姜"化学成分的综合提取及含量测定的研究

研究了凤头姜中姜精油、姜辣素的连续提取工艺,提出了用溶出伏安法测定姜辣素的方法,并对乙醇循环法提取姜辣素的最优反应时间进行了探讨。结果表明,工艺方案切实可行,测定方法可靠,有一定的实用价值。     

2-甲基-1,3-二硫环庚烷的合成及香气研究

以硫代硫酸钠、1，4-二氯丁烷和乙醛为原料，用BunteSalts法，经过一步操作合成了2-甲基-1，3-二硫环庚烷，其收率为42％。实验表明，当1，4-二氯丁烷与硫代硫酸钠以等摩尔投料时，可减少盐酸用量，并能避免单质硫的析出而影响分离提纯。用IR、1HNMR、MS证实了目标化合物结构，并对2-甲基-1，3-二硫环庚烷的香气进行了鉴定，结果表明2-甲基-1，3-二硫环庚烷具有浓郁的葱蒜气味，其阚值在水中为0．19ppm，在植物油中为12．90ppm。     

南瓜水溶性多糖的含量测定

南瓜干粉样品经甲醇回流脱脂,热水提取、乙醇沉淀,以葡萄糖为对照品,用苯酚-硫酸比色法测定其中水溶性多糖的含量。葡萄糖浓度在20.192～100.960ug/mL范围内,与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=﹣0.0012+0.00888C(r=0.9975),测得南瓜中水溶性多糖的含量为(33.74±0.80)%,精密度为1.93%;对照试验的回收率为(99.00±1.57)%,精密度为1.48%。     

反应温度和反应时间对抗坏血酸-半胱氨酸模式反应形成香味化合物的影响

以固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)技术对抗坏血酸与半胱氨酸(ASA-Cys)的模式反应产物进行鉴定,研究了酸性条件(pH5.00)下反应温度和反应时间对ASA-Cys模式反应形成香味化合物的影响。模式反应的早期阶段主要是ASA和Cys的热降解,此段对反应温度的依赖性很大。140℃的反应温度能使ASA和Cys快速热降解,从而加快Maillard反应的进行,形成风味较佳的肉香味。在此温度下,反应150min,模式反应形成的各类香味化合物的量达到最大,继续延长反应时间,各类香味化合物的量逐渐减少。结果表明140℃的反应温度以及该温度下150min的反应时间对模式反应形成香味化合物是合适的。