小黄紫堇总生物碱的提取分离、结构鉴定及抗氧化活性研究

小黄紫堇为罂粟科紫堇属植物,是常用的广谱高效药物。对蒙药材小黄紫堇中的总生物碱进行提取分离,鉴别其总生物碱中化学成分并研究其抗氧化活性。首先将小黄紫堇全草醇浸后经酸化有机溶剂萃取,得到氯仿部分和正丁醇部分。其次对氯仿部分进行分离纯化并采用高效液相色谱-质谱、核磁共振等进行了表征。最终采用1,1-二苯基-2-甲基肼(DPPH)法测定了小黄紫堇总生物碱与单体生物碱对自由基的清除能力。实验结果表明,蒙药材小黄紫堇总生物碱提取率为1.185%,在总生物碱中发现一种单体生物碱,并证实了该物质为紫堇嘧啶碱(Corlumidin)。通过实验发现小黄紫堇的总生物碱与单体生物碱Corlumidine均对DPPH自由基具有较强的清除能力。采用的研究方法简单,结果准确,为小黄紫堇的提取分离及其抗氧化活性的研究提供了有效依据。     

液相色谱-三重四极杆质谱法测定花茶中5种吡咯里西啶类生物碱

目的 建立液相色谱-三重四极杆质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS) 同时测定花茶中5种吡咯里西啶类生物碱含量的分析方法。方法 将花茶样品均质粉碎后, 经0.1%甲酸水溶液浸泡, 涡旋, 超声提取, 高速离心后取上清液过固相萃取柱, 洗脱液氮吹吹干后用流动相复溶, 经ZORBAX Eclipse PLUS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)分离, 以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱, 流速为0.30 mL/min, 柱温为30 ℃, 多反应监测模式测定, 外标法定量。结果 该方法线性关系良好, 相关系数为0.997~0.998; 方法的检出限(S/N=3)为3~5 μg/kg、定量限(S/N=10)为10~15 μg/kg; 在15、30、150 μg/kg添加水平下的平均回收率为89.69%~102.12%, 相对标准偏差为0.3%~5.4%。结论 该方法样品前处理简单快速、萃取效果好、灵敏度和选择性高, 适用于常规检测。     

打顶时期及仿生型信号分子施用时间对抑制烟草生物碱效应的影响

为考察不同打顶时期以及打顶后不同时间施用仿生型信号分子(Bionics Signal Molecule,BSM)对烟草生物碱抑制效应的影响,以固相萃取-高效液相色谱法分析了云烟85在初花和盛花打顶及打顶后1 h、3 h和5 h施用BSM对烟草生物碱的影响。结果表明:初花期打顶施用BSM对生物碱的降低幅度大于盛花期处理,且生物碱含量也低于盛花期处理;打顶后1-5h内施用BSM,烟草生物碱的含量显著降低,但对各生物碱烟碱比例的影响不显著。     

海洋天然产物喹啉类生物碱的生物活性研究进展

海洋天然产物喹啉类生物碱是从海洋生物中提取的次级代谢产物,具有新颖的化学结构和广谱的生物活性,是多种新药开发研制的先导化合物。对海洋天然产物喹啉类生物碱的来源及生物活性进行了综述,并对其发展前景进行了展望。     

超声辅助提取-高效液相色谱法测定荷叶中的生物碱

采用超声提取法提取荷叶中的O-去甲荷叶碱、N-去甲荷叶碱、荷叶碱和莲碱4种主要的生物碱,建立HPLC分析方法进行评价,为荷叶及相关产品的质量控制提供参考。选用Welch Materials C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%三乙胺)为流动相进行梯度洗脱,实现了O-去甲荷叶碱、N-去甲荷叶碱、荷叶碱和莲碱4种生物碱的同时基线分离。在0.1～50μg/mL范围内,O-去甲荷叶碱(R=0.999 8)、N-去甲荷叶碱(R=0.999 9)、荷叶碱(R=0.999 8)和莲碱(R=0.999 8)具有良好的线性关系,检出限分别为1.87、2.22、2.34和1.88 ng/mL(S/N=3∶1)。     

高效液相色谱法测定小茴香中总生物碱的含量

采用高效液相色谱法测定小茴香中生物碱的含量。色谱条件∶以甲醇-水溶液(30∶70,v/v)为流动相,流速1.0mL/min;检测波长270nm。相对标准偏差0.57%,本实验该色谱条件下测出小茴香中生物碱的含量为2.9%。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS检测餐饮小龙虾中5种生物碱

针对市售餐饮小龙虾,利用QuEChERS方法进行前处理,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)联用法检测小龙虾中吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱、蒂巴因5种生物碱的分析方法。样品经粉碎搅匀制备后用0.1 mol/L盐酸溶液涡旋分散并超声处理30 min,然后利用乙腈及QuEChERS粉末(6 g无水硫酸镁与1.5 g无水醋酸钠)提取,离心后吸取上清溶液进样分析。色谱分离条件为：固定相采用ACQUITY UPLCTM BEH HILIC色谱柱(1.7μm,2.1×100 mm),流动相采用分别含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液进行梯度洗脱,经电喷雾正离子(ESI⁺)模式电离及多反应监测(MRM)分析和定量测定目标化合物,并选用9种市售小龙虾作为试样进行检验。结果表明,内标法定量分析吗啡、可待因的线性浓度范围为5～250 ng/mL,外标法定量分析罂粟碱、那可丁、蒂巴因的线性浓度范围为1～50 ng/mL,在线性范围内峰面积与进样浓度(ng/mL)间的相关系数均大于0.995。5种生物碱的检出限为0.6～3.7μg/kg,定量限为...     

魔芋加工下脚料中总生物碱提取技术研究

为了提高魔芋资源的利用程度、提高附加值、降低魔芋精粉加工成本、减轻魔芋加工对环境的污染,研究了魔芋加工下脚料中总生物碱的提取工艺技术。本研究以酸性乙醇为提取剂,以盐酸小檗碱为对照,采用酸性染料比色法测定提取液中总生物碱含量,评价提取效果。通过单因素试验考察了乙醇浓度、料液比、提取时间、提取温度四个因素对魔芋加工下脚料中总生物碱提取效果的影响,实验结果表明:适宜乙醇浓度为75%、料液比为1:10、提取温度为50℃、提取时间为2h;通过正交试验确定魔芋总生物碱提取最佳工艺条件,实验结果表明:影响魔芋总生物碱提取效果的主要因素为乙醇浓度和料液比;最佳提取工艺条件为:乙醇浓度75%,料液比1:15,提取温度45℃,提取时间1.5h;本研究的RSD为3.8692%,表明精密度良好。     

超临界CO2萃取槟榔生物碱的工艺研究

以槟榔生物碱苹取量为主要考查指标,对超临界二氧化碳萃取槟榔生物碱的三个主要影响因素：苹取温度、苹取压力和时间进行研究。试验结果表明：萃取温度对超临界流体苹取槟榔生物碱的影响显著,革取压力和时间与槟榔生物碱萃取量成正比关系,但对其影响不显著。通过正交试验分析确定最佳草取工艺：超,临界萃取压力为60MPa,苹取温度为60℃,革取时间为90min。并通过高效液相色谱分析检测槟榔萃取物中槟榔碱的百分含量。结果表明：在此工艺条件下,槟榔生物碱萃取量平均为5884．64μg／g,所得苹取物中槟榔碱的百分含量平均为29．77％。     

基于网络药理学和文献探讨异喹啉类生物碱抗肝癌研究进展

探索五种异喹啉类生物碱抗肝癌的作用机制。借助TCMSP、String、venny数据库与WebGestalt在线分析软件获取靶点并进行蛋白互作网络（PPI）、基因本体（GO）、基因相互作用（KEGG）功能富集分析，利用Cytoscape软件构建网络。同时查阅文献并进行归纳、整理和分析得到小檗碱型中的小檗碱、双苄基类生物碱的粉防己碱、苯菲啶喹啉类的血根碱、吗啡烷类中的青藤碱和吡咯菲里啶中的石蒜碱等几种常见的生物碱，根据结构作用机制阐述每一类代表性异喹啉类生物碱治疗肝癌的潜力及抗肝癌作用机制。五个活性成分共筛选得到52个作用靶标如p53（抑癌基因）、NCOA2（核受体共激活剂2）、IL-2（白介素2），主要涉及钙离子信号通路、雌激素受体信号通路和PI3K/Akt信号传导途径等通路。通过网络药理学和文献收集证实异喹啉类生物碱可能参与调控PI3K-Akt通路等，可以通过多靶点、多通路对肝癌产生治疗作用，为进一步研究异喹啉类生物碱抗肝癌的临床研究提供参考和依据。