电感耦合等离子体原子发射光谱法测定熔盐废渣中钪和钛

钒钛磁铁矿中因含量较低而不能被有效利用的Sc,在采用熔盐氯化法提取Ti时被富集于熔盐废渣中,为配合回收熔盐废渣中宝贵的Sc、Ti资源,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定熔盐废渣中0.001%～0.5% Sc和0.25%～5.0%Ti的方法。采用HF、H₂SO₄溶解熔盐废渣,实验优化了其配比、用量和反应条件,确保样品被快速溶解完全,并且通过SiF₄挥发逸出、CaSO₄沉淀分离等方式尽量除去SiO₂、CaO等高含量基体组分,以及采用形成TiOSO₄络合物离子的方式解决高浓度Ti⁴⁺在低酸度介质下易水解的问题,从而减少样品测试溶液的酸度及其共存组分构成,有效降低基体效应等影响;重点试验了试液中共存组分的光谱干扰、连续背景叠加、基体效应等干扰因素的影响,通过优选待测元素的分析谱线及其检测积分和背景校正区域以及光谱仪工作参数等,并且采用同步背景校正法消除共存基体组分的影响。校准曲线中Sc线性范围为0.001%～0.5%,线性相关系数为0.999 6;Ti的线性范围为0.25%～5.0%,线性相关系数为0.999 2;方法检出限为0.000 01%Sc和0.000 38%Ti;元素的含量水平为0.01%～0.1%(质量分数)时结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3%,含量水平为1.0%～5.0%(质量分数)时结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于1%;加标回收率为92%～109%。按照实验方法测定4个氯化提钛熔盐废渣样品,分别与ICP-AES测定稀土矿石中Sc(GB/T 17417.2—2010)和硫酸铁铵滴定法测定铁矿石中Ti(GB/T 6730.23—2006)进行比对,结果相一致。     

槽口刷光机的电控系统设计

槽口刷光机是用于机械传动系统转子部位外圆柱面槽口刷光去毛刺的自动化设备.该设备电控系统是以西门子PLC控制技术为核心,程序设计采用了顺序控制和分步控制组合结构,同时解决了进给工作台回零复位的难点.通过文本显示器TD400C完成操作人员与应用程序的交互和报警信息的显示.设备已经投入生产,运行结果表明:该电控系统满足了零件工艺要求,运行稳定可靠,工作效率高,对其它类专用设备的设计有一定参考价值.     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒渣中钒硅钙镁铝锰铬钛磷

钒渣是制备钒氧化物、钒金属材料等高钒基体产品的关键原料,快速准确掌握其成分含量是调控工艺参数、确保产品质量的前提条件。使用化学湿法检测效率低、周期长,而X射线荧光光谱法(XRF)难以满足微量元素测定需要,为此建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钒渣中V、Si、Ca、Mg、Al、Mn、Cr、Ti、P的分析方法。重点试验了熔剂的配比及用量、反应温度及时间等熔解条件,最终优选0.10 g钒渣样品采用0.80 g碳酸钾-硼酸(K₂CO₃-H₃BO₃,质量比为1∶1)混合熔剂在950 ℃熔融反应25 min的方式分解样品;通过光谱干扰试验,优选出灵敏度适宜且未受共存组分光谱重叠干扰的V 289.332 nm、Si 251.611 nm、Ca 317.933 nm、Mg 285.213 nm、Al 396.152 nm、Mn 293.306 nm、Cr 267.716 nm、Ti 323.904 nm、P 178.284 nm作为待测元素分析谱线,满足同时测定钒渣中常量和微量元素的需要;试验了在构成复杂的钒渣组分与碱金属熔剂共存体系下,连续背景叠加、基体效应等影响因素对分析谱线的干扰,通过基体匹配和同步背景校正法消除其影响,并且优化分析谱线的积分区域、背景校正区域等检测条件,改善了方法检测性能。结果表明:测定范围为0.10%～20.0% V,0.10%～15.0% Si,0.10%～10.0% Ca、Mg、Al、Mn、Ti,0.10%~5.0% Cr,0.01%~1.0% P;校准曲线线性相关系数不小于0.999 6;方法检出限为0.000 6%～0.002 7%。按照实验方法测定钒渣中各组分,质量分数大于0.1%时结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于1.0%,质量分数小于0.1%时结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3.0%;钒渣标准样品的测定值与标准值相吻合。     

微波辅助菜籽蛋白水解产物的高效制备及其部分功能特性研究

利用微波辅助技术,建立了高效制备菜籽多肽的工艺,并对其功能特性和抗氧化活性进行研究。结果表明微波设定温度为50℃,功率为500 W时的水解进程曲线显示,酶解13 min时水解度即可达25.64%。且与菜籽蛋白比较,酶解产物的溶解性及起泡性随着水解度的增大不断升高;持水性/持油性优于菜籽蛋白;乳化能力指数和乳化稳定性指数在水解度为10%时均达到最大。抗氧化活性体系研究表明,不同水解度的酶解产物均具有一定程度的抗氧化活性,且抗氧化活力取决于组成酶解产物的多肽的分子质量大小及多肽种类。     

加强高校形势与政策教育的思考

加强高校形势与政策教育,是当前大学生思想政治教育的重要内容和途径。增强形势与政策教育的实效性,必须以规范形势与政策课的教育教学为基础,以教育教学过程中存在的问题为切入点。     

DCI数字电影图像质量客观评价方法研究

提出了以峰值信噪比为基础,结合结构相似度和基于人眼视觉系统的数字电影图像质量客观评价方法.在符合全球第一个数字电影工业规范(DCI规范)的数字电影编码系统中实现了算法,并给出了评价结果.     

微波辅助分步酶解菜籽粕制备菜籽多肽的研究

以脱脂菜籽粕为原料,利用微波辅助技术,对碱性蛋白酶和风味蛋白酶分步酶解菜籽粕蛋白的工艺进行了研究。结果表明,在最适微波条件下(碱性蛋白酶的微波温度46℃,风味蛋白酶50℃,微波功率均为500 W),碱性蛋白酶加酶量9 000 U/g,酶解3 min,风味蛋白酶加酶量37.5 LAPU/g,酶解13 min,得到的酶解产物的水解度为50.94%,氮收率为96%,多肽得率34.45%,氮溶指数84.22%,三氯乙酸氮溶指数77.90%。凝胶柱层析法分析表明,酶解产物为大量相对分子质量在1 000 Da的短肽。     

网络故障检修体会

一般来讲,网络管理人员的工作主要分成两大类:配置网络系统与故障检修。配置网络系统是为预期的工作做准备,需要掌握命令语法的各种使用细节;故障检修则不同,需要对付突发事件,它要求网络管理人员掌握网络系统的概念和常识性知识。     

H.264中整数余弦变换和周期量化的原理与分析

H.264是联合视频组正在研究制定的新一代视频压缩编码标准。H.264在它的前身H.26L的基础上进行了改进,提出了一种新的整数余弦变换方法,在降低编解码器复杂性的同时提高了编码效率。针对新整数余弦变换的特点,并考虑到H.26L中量化表的类周期性质,H.264又提出了一种新的周期量化方法。分析了H.264中这种新的整数余弦变换和周期量化的推导过程,挖掘了其扩展的可能性,最后通过在复杂度、精度和性能三个方面与H.26L中的对应算法进行比较后指出这种新算法使得H.264与H.26L相比更加简单而有效。