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以三羟甲基硝基甲烷(TN)和丙酮为原料,通过缩合、碱催化、亚硝化反应合成了2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧杂环己烷(DMNNDO),然后以DMNNDO与二氨基氧化偶氮呋咱(DAOAF)为原料,经氧化偶联反应合成了含能中间体3,3′-双(2,2-二甲基-5-硝基-1,3-二氧杂环己烷-5-ONN-氧化偶氮基)氧化偶氮呋咱(BDDAF),4步反应总收率为40%;采用IR、1 H NMR、13 C NMR、15 N NMR和元素分析对目标化合物进行了结构表征;培养并获得了BDDAF的单晶,利用X-射线单晶衍射仪对其结构进行了表征;利用差示扫描量热(DSC)法和热重分析(TG)法研究了BDDAF的热行为。结果表明,BDDAF为单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为a=0.545 04(15)nm,b=3.146 2(9),c=0.754 6(2),β=103.612(5)°,V=1.257 7(6)nm3,Z=2,Dc=1.554g/cm3,F(000)=608,wR1=0.138 7,wR2=0.330 6;优化了氧化偶联反应条件,收率达到85%;改进了氧化偶联的后处理方法,采用溶剂-非溶剂法代替柱层析分离法,产品纯度大于99%;BDDAF的熔点为117℃,热分解温度为248℃。 相似文献
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α-多硝甲基氧化偶氮含能化合物合成研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
综述了α-多硝甲基氧化偶氮基团的构建方法,重点介绍了以伯胺和2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷为原料,经过氧化偶联、水解、脱羟甲基、硝化等步骤合成该类含能基团的研究现状。根据文献及理论计算数据,对比分析了3,3′-双(α-二硝甲基氧化偶氮基)-4,4′-氧化偶氮呋咱、3,3′-双(α-三硝甲基氧化偶氮基)-4,4′-氧化偶氮呋咱等8种已报道的典型化合物的物化性能和爆轰性能。指出α-多硝甲基氧化偶氮基团是合成高能量密度化合物理想的结构单元,将其引入现有的氮杂含能母体结构,有望设计合成出性能优异的新型含能化合物。 相似文献
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为了研发新型高能量密度化合物,设计了一种笼型奥克托金——2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂三环[3.3.0.0~(3,7)]辛烷(cage-HMX)。基于密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法,在6-31G**基组水平上,研究了cageHMX-I~cage-HMX-IV的几何构型、张力能、静电势分布、密度、生成焓、氧平衡、爆速、爆压、单元比冲以及撞击感度。结果表明,cage-HMX-I是4种构型中较为稳定的构型;cage-HMX的张力能大于CL-20;与HMX相比,cageHMX具有较高的密度(1.92~1.93g/cm~3)、爆速(9.341~9.478km/s)、爆压(40.97~42.30GPa)、单元比冲(277.1~281.4s)和撞击感度(4.3~5.0J),是一种潜在的高能量密度材料。 相似文献
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基于记忆的自适应语言模型虽然在一定程度上增强了语言模型对不同领域的适应性,但其假设过于简单,即认为一个在文章的前面部分出现过的词往往会在后面重复出现。通过对一些文本的观察分析,我们认为作者在书写文章的时候,除了常常使用前文中出现过的词汇外,为了避免用词单调,还会在行文过程中使用前文出现过词汇的近义词或者同义词。另外,一篇文章总是围绕某个主题展开,所以在文章中出现的许多词汇往往在语义上有很大的相关性。我们对基于记忆的语言模型进行了扩展,利用汉语义类词典,将与缓存中所保留词汇语义上相近或者相关的词汇也引入缓存。实验表明这种改进在很大程度上提高了原有模型的性能,与n元语言模型相比困惑度下降了4011% ,有效地增强了语言模型的自适应性。 相似文献
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准确的文档语言模型估计对于改善语言模型检索系统的性能是非常重要的。在本文中我们提出了基于主题语言模型的信息检索系统,首先设计了“改进的两阶段K2Means 聚类算法”来对文档集合进行聚类,通过引入Aspect Model 结合聚类结果可以得到基于主题的语言模型。这个新的语言模型较深入地刻画了词汇在不同主题下的分布规律以及文档所蕴含不同主题的分布规律。将主题语言模型和文档本身的语言模型通过线性插值可以更准确地估计文档语言模型。实验结果表明我们提出的这个方法显著改善了检索系统的性能,与Jelinek2Mercer 模型方法相比较,主题语言模型检索系统的平均精度提高大约16117 % ,召回率提高大约
9164 %。 相似文献
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基于近红外技术的火药安定期评价新方法 总被引:1,自引:0,他引:1
为解决现存火药安定性评价方法安全性差、操作繁琐、耗时等问题,提出一种火药安定期评价新方法。采用热加速老化方法获取不同安定剂含量的实验试样,开展火药老化的动力学方程研究。借助近红外技术与化学计量学方法建立了安定剂含量的近红外定量模型,经过对模型的分析和优化得到安定剂含量的最佳定量模型。实例应用结果表明:该模型的决定系数R2为0.999 6,预 测最大误差低于0.04%,证明了该模型具有高度可行性,可实现火药安定期的无损、快速、实时评估。 相似文献
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