新型硝基富勒烯衍生物的合成研究

利用N-甲基甘氨酸、邻-硝基苯甲醛和C60反应,合成并分离出了含有硝基的新型富勒烯吡咯烷衍生物,通过正交试验对其工艺条件进行了研究,探讨了反应物剂量比、温度、时间和溶剂体积对产物产率的影响,得到了合成产物的最佳工艺条件:反应物剂量比为1∶3∶6、温度为55℃、反应时间为12 H、溶剂甲苯体积为40 ML,此时产物产率可达到53.5%(以消耗的C60计)。     

超音速气流低热固相反应合成对羟基苯甲醛缩对氨基苯甲酸Schiff碱

使用超音速气流对羟基苯甲醛和对氨基苯甲酸在反应器中摩擦活化,再通过撞击固定靶产生迅速的能量交换而发生化学反应,成功实现了超音速气流低热固相反应制备Schiff碱.讨论了循环次数以及反应压力对产物产率的影响,实验结果表明在反应压力0.2 MPa下,原料只需反应6min即可完全转化,相比于其他方法反应时间大为缩短.     

富勒烯乙二胺铅盐的制备及研究

以富勒烯和乙二胺为原料合成富勒烯乙二胺,富勒烯乙二胺再与硝酸铅反应得到富勒烯乙二胺铅盐。通过单因素方法探讨了反应物物料比、反应温度以及反应时间对富勒烯乙二胺铅盐中铅含量的影响,获得最佳工艺条件为:富勒烯乙二胺和硝酸铅的摩尔比为1∶15,反应时间为2.0h,反应温度为35℃,所得富勒烯乙二胺铅盐中铅含量为49.4%。同时采用FT-IR、1 H NMR、XPS及AAS等测试手段对产物结构进行了表征。采用差热和热重分析法对富勒烯乙二胺铅盐的热稳定性进行了研究,结果表明,在空气气氛下,分解峰值温度为310℃,表明产物热稳定性良好。     

PBT-TDI体系的固化反应动力学和热力学

为获得3，3-双（叠氮甲基）氧杂环丁烷-四氢呋喃共聚醚（PBT）-甲苯二异氰酸酯（TDI）黏结剂体系固化反应行为规律，采用微热量热法研究了固化温度、固化比以及增塑剂对PBT-TDI体系固化反应的影响，并对PBT-TDI体系的固化反应动力学和热力学进行了研究与分析。实验结果表明：（1）固化反应温度越高、固化剂TDI含量越多，PBT-TDI体系固化反应速度越快；（2）增加增塑剂2，2-二硝基丙醇缩甲醛与2，2-二硝基丙醇缩乙醛混合物（A3）以及癸二酸二辛酯（DOS）用量会降低PBT-TDI体系的固化反应速度；（3）PBT-TDI体系的固化反应符合n级反应动力学模型，其表观活化能E_a为12.81 kJ·mol^-1，指前因子A为1.48×10^-2 s^-1。     

超音速气流下低热固相反应制备超细碳酸钙

采用超音速气流使氯化钙和碳酸钠在反应器中摩擦活化产生新的反应活化点,再通过撞击固定靶产生激烈的能量交换而发生化学反应,首次实现了超音速气流下低热固相反应制备超细碳酸钙。用XRD、DTA和SEM对其进行了表征和粒径分析,结果显示,原料转化率达100%,制备的碳酸钙颗粒平均尺寸为0.5μm。     

[60]富勒烯三元环化反应及其衍生物功能研究

对[60]富勒烯的三元环化反应及其衍生物的功能研究进行了概述,讨论了[60]富勒烯的三元环化反应的发生机理.重点阐述了[60]富勒烯三元环化典型反应及获得的富勒烯衍生物的生物医药功能等,对今后的工作进行了展望.     

硝基富勒烯吡咯烷衍生物的合成与结构表征（英）

以氨基酸、硝基苯甲醛、C60和硝基卤苯等为原料,通过1,3-偶极环加成反应和亲核取代反应合成得到了六种硝基富勒烯吡咯烷衍生物,经紫外可见光谱、红外光谱、质谱和核磁共振谱等结构表征手段对这六种产物的结构进行了表征;探讨了其中四种产物对HMX的钝感作用,结果表明添加1%的N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′1,2][60]富勒烯可以使HMX的摩擦感度由100%降低到48%,撞击感度降低到50%.     

内嵌放射性金属同位素富勒烯的制备及生物学研究

综述了内嵌放射性金属同位素富勒烯的制备及医用研究现状。内嵌金属富勒烯的制备目前主要采用电弧放电法,但产率还较低;而放射性内嵌金属富勒烯的合成,主要是利用镧系区域的钬、钐和镥等具有合适的中子捕获截面及适当的半衰期的元素首先由电弧法制备,然后在中子的辐照下形成。因中子辐照会破坏碳笼,故放射性内嵌金属富勒烯的产率更低。动物实验是利用BALB/c小鼠和Fischer大鼠进行活体代谢实验,结果表明,放射性钬内嵌金属富勒烯主要分布于骨骼和肝脏,毒性低而靶向性高。放射性内嵌金属富勒烯有望成为新型放射性药物或示踪剂。     

超级电容器碳电极材料制备工艺优化与性能

以碳化后的中间相沥青为前驱体、KOH为活化剂制备了超级电容器用活性炭电极材料,考察了KOH活化温度和碱碳比对所制备的超级电容器用活性炭电极材料的孔隙结构和电化学行为的影响,分析了不同工艺条件下所制备的活性炭电极材料的孔结构和电化学性能的影响因素。结果表明,于800℃活化温度和4∶1碱碳比条件下制备的活性炭电极在1mol/L(C2H5)4NBF4/PC时的最大比电容量可达103.2F/g,活性炭孔结构和比电容量的变化依赖于具体的处理工艺,中孔的含量对活性炭电极的比电容量会产生重要影响。     

聚乙烯醇缩苯甲醛的合成与热稳定性研究

以聚乙烯醇（PVA）和苯甲醛为原料,二甲基亚砜为溶剂,对甲基苯磺酸为催化剂,采用均相工艺合成得到聚乙烯醇缩苯甲醛（PVB）。通过衰减全反射-傅里叶红外光谱（ATR-FT-IR）、紫外-可见光谱（UV-Vis）、核磁共振氢谱（1 H NMR）、核磁共振碳谱（13C NMR）等测试手段对聚乙烯醇缩苯甲醛结构进行了表征。利用差式扫描量热仪（DSC）测定了聚乙烯醇缩苯甲醛的玻璃化温度（Tg）。采用差热分析（DTA）和热重分析（TGA）对聚乙烯醇缩苯甲醛热稳定性进行了研究。DSC结果表明聚乙烯醇缩苯甲醛的玻璃化温度为106.0℃。DTA和TGA结果表明聚乙烯醇缩苯甲醛热稳定性良好,在空气中150℃仍未见分解。