Anderson型双亲催化剂(C_(21)H_(46)N)_3[CoMo_6O_(24)H_6]的制备及其应用

利用一系列含硫量为500 ppm的模型化合物进行了研究。合成了一系列Anderson型双亲催化剂(C_(21)H_(46)N)_3[CoMo_6O_(24)H_6],在H_2O_2/(C_(21)H_(46)N)_3[CoMo_6O_(24)H_6]体系下研究了影响氧化脱硫效果的因素,并结合实验结果进行了分析。通过实验探索出十八烷基三甲基氯化铵是最合适的表面活性剂;水乙醇相合成的(C_(21)H_(46)N)_3[CoMo_6O_(24)H_6]在反应2 h后二苯并噻吩的脱硫率可以达到92.68%。红外光谱分析结果表明:H_2O_2/(C_(21)H_(46)N)_3[CoMo_6O_(24)H_6]体系可以将油品中的噻吩类硫化物氧化成相应的砜或者亚砜。     

噻菌灵的合成工艺研究

噻菌灵是一种高效、广谱性杀菌剂,在农业领域有广泛应用。介绍了改进的噻菌灵合成工艺,以2-(1-羟乙基)苯并咪唑为原料,在磷钨杂多酸存在下用H_2O_2催化氧化得到2-乙酰基苯并咪唑,再经溴素卤化得到1-(1H-苯并咪唑-2-基)-2-溴乙酮,最后与硫代甲酰胺合环得到2-(4-噻唑基)-1H-苯并咪唑,即目标化合物,总收率为67.9%,HPLC纯度为98.1%。其化学结构经~1HNMR分析得到确证。     

[PW12O40]（C2N3H4）3·6H2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下,合成出一例新的具有Keggin型结构的杂多酸化合物[PW12O40]（C2N3H4）3·6H2O（1）。利用单晶X-射线衍射分析了该化合物的结构,结果表明该化合物属于三方晶系,R-3空间群,晶胞参数为a=1.79590（3）nm,b=1.79590（3）nm,c=2.43480（5）nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=6.8008（2）nm3,Z=6,R1=0.0458,ωR2=0.1116。在该化合物中,质子化的1,2,4-三氮唑与[PW12O40]3-通过氢键作用形成三维超分子结构。     

2,2-二(4-羟基苯基)丁烷的催化合成

以活性炭固载磷钨杂多酸为催化剂,苯酚和丁酮为原料,催化缩合了2,2-二(4-羟基苯基)丁烷(双酚B),并使用红外光谱法鉴定了产物的化学结构。通过正交试验筛选出最优反应条件,在此基础上考察了助催化剂巯基乙酸对产物收率的影响及催化剂的稳定性。最终确定的反应条件为:苯酚与丁酮摩尔比为8∶1,催化剂用量为反应物总质量的12%,助催化剂巯基乙酸与丁酮的摩尔比为0.014∶1,反应温度为130℃,反应时间为7 h,产物收率可达56.7%。     

二缺位Keggin型硅钨杂多酸催化的(Z,Z,Z)-3,6,9-十八碳三烯环氧化反应研究

合成了一种二缺位Keggin型硅钨杂多酸催化剂,并以此催化(Z,Z,Z)-3,6,9-十八碳三烯得到相应的单环氧化合物,并对反应溶剂,反应条件进行了优化,得到最佳反应条件为:二氯甲烷为溶剂,反应温度40℃,反应时间4~6 h,并在此基础上对反应的可能机理进行了探讨。     

杂多酸季铵盐在氧化反应中的应用研究

杂多酸阴离子与季铵盐阳离子结合形成杂多酸季铵盐.本文主要论述了以杂多酸季铵盐为催化剂,双氧水为氧源.在多相及均相中的氧化反应过程.     

钨和钼的杂多化合物及其应用

本文介绍了钨和钼的杂多化合物的合成、结构、性质以及杂多化合物在固体化学、化学工业、临床化学和医学等方面的应用．     

硅钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

首次报道了以自制的H4SiW6Mo6O40(硅钨钼杂多酸)-PAn(聚苯胺)为催化剂采用苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛。实验表明，合成苯甲醛乙二醇缩醛适宜反应条件为：n(苯甲醛)：n(乙二醇)=1：1．8，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，环已烷为带水剂，反应时间1．0h。在上述条件下，苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达84．0％。由此可见，H4SiW6Mo6O40-PAn是合成苯甲醛乙二醇缩醛的优良催化剂，具有良好的应用前景。     

SiW12／MCM-41催化剂的合成及对三醋酸甘油酯反应的影响

制备了负载H3SiW12O40(SiW12)杂多酸的SiW12/MCM-41催化剂,用XRD等方法对其结构进行了表征.以SiW12/MCM-41为催化剂对合成三醋酸甘油酯的反应进行了研究,并与其它几种分子筛催化剂HMCM-41、Hβ、BAPO-5、SAPO-5的催化性能进行了对比,筛选出合成三醋酸甘油酯的反应性能较好的负载型催化剂SiW12/MCM-41.然后在SiW12/MCM-41催化剂下通过单因素实验对SiW12的负载量、催化剂的活化温度、酸醇摩尔比等因素考察,并对冰醋酸和甘油的酯化反应进行了优化.得出最佳操作条件SiW12/MCM-41催化剂的最佳负载质量分数为50%,催化剂焙烧温度为300 ℃,醇酸摩尔比为1∶5,反应温度为125 ℃,反应时间为4～5 h.