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71.
究了在加压和FeCl3/ZnCl2催化下,4-氯苯甲酰氯和苯发生Friedel-Crafts反应制备4-氯二苯甲酮的工艺。157.6 g苯、88.2 g4-氯苯甲酰氯和1.3g FeCl3/ZnCl2混合于1L的高压釜中,在压力为0.85×106~1.1×106Pa、温度为175~185°C的条件下反应8 h,经纯化处理得到4-氯二甲苯酮93.1 g,摩尔收率为86.2%,含量w(4-氯二苯甲酮)= 99.8%(HPLC)。探讨了压力、催化剂和投料比等收率的影响。研究该实验结果经过一次性投料4-氯苯甲酰氯175kg的生产型中试验证,4-氯二苯甲酮摩尔收率为82.7%。 相似文献
72.
以8-羟基喹啉为原料,在酸性条件下与水合氯醛发生缩合反应得到5-(α-羟基-β-三氯)-8-羟基喹啉(Ⅰ),联产8-羟基喹啉-5-磺酸(Ⅱ).(Ⅰ)在碱性条件下水解生成8-羟基喹啉-5-甲醛(Ⅲ),产物经熔点仪、元素分析仪、液-质联用仪、红外光谱仪及核磁共振氢谱等进行表征.探讨了反应温度、反应时间、原料比、溶剂及溶剂的重复性等因素对实验的影响.确定产物(Ⅰ)的最佳反应条件为:n(8-羟基喹啉)∶n(水合氯醛)∶n(硫酸)=1∶1.2∶4.6,反应温度为80℃,反应时间为12 h,产物收率为55%;产物(Ⅲ)的最佳反应条件为∶n(Ⅰ)∶n(KOH)=1∶5.1,回流反应7h,收率为21%. 相似文献
73.
74.
75.
采用GC-MS方法分析苯乙腈制备过程中的副产物,进而推测出发生的副反应。选择了合适的催化剂,pH和温度等工艺条件来抑制副反应的发生,获得高收率和高纯度苯乙腈。在复合相转移催化剂的存在下,过量2%-5%的氯化苄在70℃-80℃时滴加到30%氰化钠中反应,pH维持在9-10,然后减压蒸馏粗品可得到含量为99%的苯乙腈,收率〉99%。 相似文献
76.
采用GC-MS方法分析苯乙腈制备过程中的副产物,进而推测出发生的副反应。选择了合适的催化剂、pH和温度等工艺条件来抑制副反应的发生,获得高收率和高纯度苯乙腈。在复合相转移催化剂的存在下,过量2%~5%的氯化苄在70℃~80℃时滴加到30%氰化钠中反应,pH维持在9~10;然后减压蒸馏粗品可得到含量为99%的苯乙腈,收率>99% 相似文献
77.
食品添加剂级苯甲醛的简便合成工艺 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了氯化苄在PEG催化下水解,然后用稀硝酸或氧气氧化水解产物制备苯甲醛的工艺条件。 相似文献
78.
79.
80.
咪唑啉型磷酸盐两性表面活性剂的合成 总被引:14,自引:1,他引:13
以长链脂肪酸、羟乙基乙二胺、环氧氯丙烷、磷酸二氢钠等为原料 ,合成了四种不同烷基的咪唑啉型磷酸酯钠盐两性表面活性剂 ,并测定了这些活性剂水溶液的泡沫高度及表面张力。 相似文献