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1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的合成新工艺 总被引:3,自引:1,他引:2
以N-甲基咪唑为原料,经过两步硝化反应得到1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),并用红外光谱、核磁共振、元素分析对其结构进行了表征.研究了发烟硝酸与发烟硫酸的体积比、加料顺序、反应时间、温度对1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI)和MTNI收率的影响.结果表明,当一段硝化采用正加法加料,发烟硝酸与发烟硫酸的体积比1:2,二段硝化采用反加法加料,发烟硝酸与发烟硫酸的体积比1:4,反应时间2h,反应温度110~115℃时,产物得率较高. 相似文献
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1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑合成工艺优化 总被引:1,自引:0,他引:1
以咪唑为原料,通过两步硝化制得1,4-二硝基咪唑,然后在氯苯中热重排得2,4-二硝基咪唑,将2,4-二硝基咪唑进-步硝化并制得2,4,5-三硝基咪唑的钾盐,最后将钾盐甲基化,得到1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),收率23%。采用红外光谱、元素分析、核磁共振的方法对其结构进行表征。用DSC进行了热分解研究。优化了2,4-二硝基咪唑的合成工艺:反应温度为123±2℃,反应时间为6h,n(1,4-二硝基咪唑):n(氯苯)=1:9。改进了前两步硝化条件和2,4,5-三硝基咪唑钾盐的合成工艺。 相似文献
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针对多级孔Y型分子筛制备过程中酸处理步骤易造成结晶度损耗的问题,重点研究了酸处理NaY分子筛的结晶度变化情况。以草酸溶液处理NaY分子筛,采用XRD、XRF、29Si MAS NMR、27Al MAS NMR等手段对处理后的Y分子筛进行表征,系统考察了酸浓度、处理温度、处理时间、水/筛比(酸溶液与分子筛的质量比)对NaY分子筛草酸脱铝过程的影响,全面归纳了NaY分子筛结晶度随处理条件的变化规律,得出了可以保留更高结晶度的酸处理条件。结果表明:延长酸处理时间,增大水/筛比,可以使NaY分子筛在保证脱铝程度的同时获得更高的结晶度。 相似文献
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建立了120T HY分子筛模型,采用量子力学与分子力学(QM/MM)相结合的方法,揭示了叔丁基烷氧基团(TBA)〖JP〗与异丁烯/2 丁烯发生加成反应的细节,并比较了二者的异同。结果表明,叔丁基碳正离子是加成反应的过渡态,且TBA与2 丁烯分子发生加成反应的能垒值是与异丁烯反应的2倍左右。这是由于过渡态的碳正离子与异丁烯之间的电荷转移明显大于与2 丁烯的,二者之间的相互作用力更强,故过渡态能量更低。另外,由于TBA与2 丁烯发生加成反应后中心C原子稳定性降低,故需要首先生成“三角形结构”中间产物,再形成C8碳正离子,最终形成C8烷氧基团完成加成反应。 相似文献
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