碘化多壁碳纳米管制备含有Ag/MWCNTs复合材料的银-环氧树脂浆料

提出一种将多壁碳纳米管碘化后制备银/多壁碳纳米管（Ag/MWCNTs）复合材料的方法。通过球磨对碘化多壁碳纳米管进行了功能化，并通过透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、拉曼光谱和热重分析（TG）对其进行了表征。结果表明，经碘化处理后，银纳米粒子（Ag-NPs）能更好地粘附在碳纳米管表面，改善了银纳米粒子与碳纳米管之间的连接。羟基（-OH）基团的伸缩振动明显增强，激活了碳纳米管的表面，增加了碳纳米管表面Ag⁺形核的数量。在260 ℃以下，Ag/MWCNTs复合材料的质量损失小于MWCNTs的质量损失。最后，制备了银-环氧树脂浆料，发现使用Ag/MWCNTs复合物制备的浆料具有最低的电阻率和最高的热导率。     

气相色谱法测定凝胶洗手液中乙醇含量

采用氢火焰气相色谱法(GC-FID)对凝胶洗手液中乙醇含量的测试,验证凝胶洗手液中乙醇含量检测方法的适用性,采用直接法进样,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为230℃;检测器温度为250℃;起始温度60℃保持5 min,以40℃/min升温至230℃保持8 min.乙醇含量线性范围在5～20 mg/mL,相关系数r=0.99994,加标回收率在99.6％～101.9％之间.     

氮杂环卡宾-钯功能化的配位聚合物（NHC-Pd@Zn-L）：合成、表征及催化Suzuki-Miyaura交叉偶联反应

以\mathrm{1,3}-二(1-羧乙基)咪唑盐(HL)和Zn(NO₃)₂·6H₂O反应合成二维配位聚合物[Zn(L)₂] _n (Zn-L)，产物再与K₂PdCl₄在四氢呋喃溶液中反应引入氮杂环卡宾-钯（NHC-Pd）催化位点，制得催化剂NHC-Pd@Zn-L，并通过PXRD、TGA、ICP、SEM、EDS和XPS进行表征。结果表明，NHC-Pd@Zn-L具有良好的热稳定性且修饰后晶体的框架结构没有发生变化，Pd以NHC-Pd的形式结合在Zn-L中，并均匀分散在配位聚合物中。将NHC-Pd@Zn-L用于催化Suzuki-Miyaura交叉偶联反应，当以苯硼酸和溴苯为底物，催化剂用量为15 mg，乙醇为溶剂，碳酸钾为碱的条件下60℃反应6 h，产率达到>99%，而且催化剂易于回收并可循环使用3次。     

川东南丁山地区燕山期—喜马拉雅期差异构造-热演化与页岩气保存

中国的海相富有机质页岩经历了多期构造改造，其含气性具有明显的差异。页岩气在不同构造演化阶段的保存条件是揭示页岩气差异富集机理的关键科学问题之一，开展构造-热演化研究可以明确其热演化史和构造隆升-剥蚀过程，为其评价提供演化格架。研究以丁山地区下古生界页岩为对象，联合磷灰石裂变径迹、磷灰石（U-Th）/He和锆石（U-Th）/He等多个古温标反演热演化史，结合镜质体反射率重建的最高古地温剖面，对丁山地区燕山期以来的差异构造隆升过程和剥蚀量进行了恢复，并在此基础上结合流体包裹体分析对丁山地区龙马溪组页岩的压力演化过程进行了模拟；根据页岩在埋藏—抬升过程中的温、压演化特征，定量表征了不同抬升阶段页岩含气量的变化，建立了龙马溪组页岩"埋藏—生烃—抬升"的演化格架。分析表明，丁山地区在燕山期和喜马拉雅期经历了不同的构造隆升过程。燕山期表现为"早期快速隆升—晚期缓慢隆升"的分段隆升，具有自NW向SE递进隆升且隆升幅度逐渐增大的特征；喜马拉雅期表现为整体快速隆升。燕山期是丁山地区产生差异构造隆升的主要时期。受这种差异构造隆升-剥蚀作用的影响，龙马溪组页岩的降温、降压过程和页岩气的散失过程具有明显的差异。燕山期的差异构造隆升是造成丁山地区龙马溪组页岩含气性呈平面分带的主要原因。     

一体化作业工艺技术研究应用

针对常规井下作业工序多、每道工序功能单一的实际情况,开发了一体化作业技术。设计了座挤一体化挤灰桥塞,研制了新型座封工具,实现了桥塞座封、插管挤灰、带压候凝一趟管柱完成;开展了泵枪减震技术研究,解决了过泵校深射孔的难题,实现了油管传输射孔和下泵投产一趟管柱完成。     

球形钛酸镍的制备及其电化学性能表征

钛酸镍(NiTiO3)是一种新型锂离子电池负极材料,采用溶胶.沉淀法可制备尺寸均匀、表面粗糙的球形NiTiO3颗粒.将制备的球形NiTiO3作为锂离子电池负极材料,具有良好的电化学性能,在0.1 C(50mA/g)时,其初始充电比容量约为375.6 mAh/g,库仑效率为52.1％;第二次充电比容量为331.3 mAh/g,库仑效率为90.9％;在1C时,其初始充电比容量为295.4mAh/g,经过前十次电池活化,循环20～100次的容量基本没有衰减,容量保持率高达99.7％.将球形NiTiO3与片状石墨复合,可提高首次库仑效率,改善循环性能,增加电子导电率,减小电池极化,有利于NiTiO3锂离子电池负极材料的工业应用.     

一种5-甲磺酰基-1H-吡啶-2-酮的合成方法

以5-溴-2-甲氧基吡啶为原料,经取代、过氧化、脱甲基化3步制备了5-甲磺酰基-1H-吡啶-2-酮.取代过程选用正丁基锂先与5-溴-2-甲氧基吡啶进行卤素-锂交换反应,再用二甲基二硫醚进行亲核取代,反应彻底且收率较高.过氧化过程选用间氯过氧苯甲酸作为过氧化剂,将甲硫基氧化为甲磺酰基,此步选用n(2-甲氧基-5-甲硫基吡啶)∶n(间氯过氧苯甲酸)=1.00∶2.50的投料比,有较好的收率.在脱甲基化过程中选用氢溴酸醋酸溶液进行脱甲基化,目标产物直接在醋酸中析出,提纯较为简便.目标产物的总收率为58.03％,其结构经1H NMR、13C NMR和IR确证.该方法操作简单,收率较高,易提纯,可大批量生产.