硅渣和玻璃粉直接烧结制备多孔材料的气孔结构与力学性能

以硅渣和玻璃粉为原料,采用粉体直接烧结法制备多孔材料,研究了烧结温度(700~900℃)、烧结时间(15~120min)和升温速率(10~100℃·min^-1)对多孔材料表观密度、气孔率、物相组成、抗压强度的影响。结果表明:气孔结构均匀性随烧结温度的升高而降低;表观密度随烧结温度的升高先减小后增大,随保温时间的延长而增大,随升温速率的增大而减小,气孔率的变化趋势与表观密度的相反;多孔材料的主要物相为玻璃相和硅、SiC、SiO2、Ca2Al2SiO7等结晶相,且结晶度随烧结温度的升高而降低;抗压强度随烧结温度的升高呈先增大后减小的趋势;当烧结温度为750℃,升温速率为30℃·min^-1,烧结时间为30 min时,多孔材料的主晶相为硅和Ca2Al2SiO7,抗压强度最大(1.60MPa),表观密度为0.43g·cm^-3,气孔率为80%。     

橡胶促进剂微化工技术通过鉴定

2019年10月23日,中国石油和化学工业联合会在北京组织有关专家对蔚林新材料科技股份有限公司与清华大学共同完成的"万吨级橡胶促进剂MBT、MBTS微化工连续流生产技术开发"项目进行了科技成果鉴定。与会专家认为,该项目针对橡胶促进剂2-巯基苯并噻唑(MBT)和2,2'-二硫代二苯并噻唑(MBTS)的关键生产环节,基于微混合、微萃取和微反应原理创制了微化工连续流工艺和生产装置,取得3方面技术创新:一是建成了国际首套基于微混合强化的连续流生产MBT万吨级工业化装置,提出了多段精确控温反应的新工艺,产能达22kt/a,反应时间从8h降至3.5h,与传统间歇反应相比,设备体积减小67%,建设成本减少50%以上,MBT综合收率从90%提高至95%,能耗降低60%;二是开发了国际首套MBT微分散萃取连续精制装置与工艺,通过甲苯萃取分离MBT碱溶物中的副产物苯并噻唑,解决了体系的乳化问题,苯并噻唑萃取率大于99%,设备体积仅相当于传统设备的10%;三是开发了国际首套万吨级MBTS微反应连续合成装置与技术,提出了过氧化氢混酸多段氧化工艺,建成了12kt/a工业示范装置,MBTS收率大于98%,与原工艺相比,装置体积缩小至1/25,废水排放量减少67%,废水化学需氧量减少60%。     

苯并噁嗪树脂的合成及在形状记忆聚合物中的应用研究进展

苯并噁嗪树脂作为一类新型的热固性树脂，具有分子设计性强、阻燃性能和耐腐蚀性能优异、固化时不需要强酸、无小分子放出等优点，在航空、建筑、电子等领域获得了广泛应用。本文主要介绍了苯并噁嗪单体的合成方法（溶剂法、无溶剂法和悬浮法）、降低苯并噁嗪开环聚合温度的方法（合成具有特殊基团的苯并噁嗪单体、添加催化剂）及苯并噁嗪树脂在形状记忆聚合物中的应用（与其他聚合物混合，纯苯并噁嗪化学改性），对苯并噁嗪形状记忆聚合物目前存在的问题进行了概述并对苯并噁嗪形状记忆聚合物的发展前景做出了展望。     

三氟苯嘧啶的合成、晶体表征与杀虫活性

三氟苯嘧啶(1)是美国杜邦公司开发的新型介离子型嘧啶酮类杀虫剂,探索了其合成方法,并表征了晶体结构,测试了其对豇豆蚜虫的杀虫活性.以间三氟甲基苯乙酸、2-氨基吡啶为起始原料,经4步反应成功合成目标化合物三氟苯嘧啶,并经核磁和X-射线单晶衍射确证其结构,总收率为12.7％.室内杀虫测试结果表明:三氟苯嘧啶对豇豆蚜虫的LC50为9.76 mg/L.     

面向不均衡数据集的过抽样算法

合成少数类过抽样技术（SMOTE）中的噪声样本可能参与合成新样本，所以难以保证新样本的合理性。针对这个问题，结合聚类算法提出了改进算法CSMOTE。该算法抛弃了SMOTE在最近邻间线性插值的思想，使用少数类的簇心与其对应簇中的样本进行线性插值合成新样本，并且对参与合成的样本进行了筛选，降低了噪声样本参与合成的可能。在六个实际数据集上，将CSMOTE算法与四个SMOTE的改进算法以及两种欠抽样算法进行了多次的对比实验，CSMOTE算法在所有数据集上均获得了最高的AUC值。实验结果表明，CSMOTE算法具有更高的分类性能，可以有效解决数据集中样本分布不均衡的问题。     

工业浆态床中温费托合成产品分析与产品加工方案优化

浆态床铁基中温费托(MTFT:260～290℃)合成技术首次在国内大规模工业应用,建成400万t/a煤炭间接液化装置,其核心单元费托(F-T)合成装置具有浆态床反应器系列多、规模大、配置复杂的特点,导致装置操作难度大,反应器之间、反应器和下游装置间相互影响、相互干扰较大,降低了系统运行稳定性。工业运行结果表明:MTFT合成中间产品结构发生显著变化。与设计值相比较,蜡减少105.88万t/a,而重油和轻油分别增加了53.16万t/a和27.82万t/a。与低温费托(LTFT)产物相比,MTFT合成中间产物具有α-烯烃质量分数高和C~+_5收率高的优点,C~+_5收率达到92.82%,且主要由α-烯烃和正构烷烃组成。轻油中α-烯烃质量分数达到66.34%,其中1-己烯占C_6组分总量的62.47%,1-辛烯占C_8组分总量70.43%;重油中α-烯烃和正构烷烃组成合计约89.63%,且随着碳数增加,α-烯烃质量分数降低。合成的蜡蒸馏出90%,达到720℃。MTFT合成(C~+_(22))的选择性较高,选择性达到59.79%,与LTFT合成蜡选择性相当,但烯烃质量分数高。经过加氢精制和加氢裂化处理,生产的MTFT合成柴油主要由链烷烃组成,具有较高的十六烷值(不小于60),是高品质的洁净燃料,但密度偏低,最高仅为780 kg/m~3,达不到车用柴油(GB 19147—2013)规定标准。MTFT石脑油不含环烷烃和芳烃,因此其辛烷值很低(小于50),不能作为汽油调和组分,但可以作为蒸汽裂解生产乙烯和丙烯的优质原料,乙烯的收率可到37.56%,丙烯收率20.16%,三烯总收率61.82%。针对项目产品结构单一的局限,提出以生产柴油组分为主,联产α-烯烃、液体石蜡、F-T蜡、润滑油基础油等高附加值化工品的技术路线,并逐步实施,取得显著的经济效益。     

微波加热在稀土冶金与新材料合成的研究进展

综述了微波加热技术在稀土冶金和稀土新材料合成领域的国内外研究与应用现状，发现微波加热通过物料能量耗散，对介质直接加热，具有加热效率高、能量利用率高、明显改善产品性能等优势。微波加热作为一种新型的冶金技术越来越受到关注，随着研究的深入，其在稀土冶金与稀土新材料合成领域必将发挥重要的作用，具有广阔的发展前景。      

H3PW12O40/酸改性硅藻土催化剂的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯

以硫酸改性后的硅藻土为载体，Keggin结构磷钨酸为活性组分，通过浸渍法制备出负载型催化剂H₃PW₁₂O₄₀/改性硅藻土，并对催化剂进行傅里叶变换红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、X射线能谱（EDS）和N₂-程序升温脱附（N₂-TPD）表征。结果表明：酸改性后硅藻土的微孔增大增多，比表面积增大。H₃PW₁₂O₄₀均匀分布在改性硅藻土载体上，负载后磷钨酸仍保持Keggin结构。以H₃PW₁₂O₄₀/改性硅藻土为催化剂催化乙酸和正丁醇液相合成乙酸正丁酯，通过正交试验探索优化工艺条件。在较优工艺条件下，即w(40%H₃PW₁₂O₄₀/改性硅藻土)=1.1%（基于反应物质量），n(酸)∶n(醇)=1∶3，125℃反应2.0h，酯化率高达98.1%。催化剂重复催化使用5次，酯化率仍可达86.1%。H₃PW₁₂O₄₀/改性硅藻土可作为催化合成乙酸正丁酯的高效催化剂，具有活性高、用量少、价格低廉、制备简单、后处理简便、无废液排放等优点。